[发明专利]一种磁性硅柱撑层状粘土球团的制备方法及应用

权利要求书

1.一种磁性硅柱撑层状粘土球团的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将层状粘土加入蒸馏水中混合得到粘土悬浮液；以表面活性剂为结构导向剂与硅源溶解于乙醇中，通入氮气或氩气，引入铁盐，加入分散剂更好地分散铁盐，搅拌0.5~3 h，形成混合液；将上述混合液缓慢加入粘土悬浮液中，搅拌0.5~3 h，形成反应液，向上述反应液中缓慢滴入碱性溶液，将pH调至8~13，继续搅拌1~5 h，硅源水解和铁盐共沉淀形成二氧化硅和四氧化三铁，磁分离收集产品，在90~120℃下真空干燥6~12 h，研磨后得到中间产物磁性硅柱撑结构的层状粘土；

（2）将磁性硅柱撑结构的层状粘土放于转盘成型机中，连续喷入无机成型剂，使无机成型剂以液膜形式覆盖在固体颗粒表面，随盘滚动逐渐形成球形颗粒，在N₂气氛下于300~450℃下焙烧2~18 h，最终得到磁性硅柱撑层状粘土球团；

所述的层状粘土为膨润土、蒙脱石、高岭土、伊利石、水滑石中的一种或多种混合；所述的硅源为偏硅酸钠、正硅酸乙酯其中之一；所述的分散剂为油酸、聚乙二醇400、聚乙二醇200、葡萄糖五乙酸酯中的一种；所述的无机成型剂为硅溶胶、铝溶胶中的一种；n(层状粘土):n(表面活性剂):n(硅源):n(铁盐):n(分散剂):n(乙醇):n(水)=1:(1~5):(2~4):(0.2~4):(4~10):(20~50):250，n为摩尔数。

2.根据权利要求1所述的磁性硅柱撑层状粘土球团的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为长链季铵盐和非离子型表面活性剂形成的复配溶液。

3.根据权利要求2所述的磁性硅柱撑层状粘土球团的制备方法，其特征在于：长链季铵盐包括十二烷基季铵盐、十六烷基季铵盐、十八烷基季铵盐中的一种；非离子型表面活性剂包括不饱和脂肪酰胺、聚醚型非离子表面活性剂中的一种；n(长链季铵盐):n(非离子型表面活性剂)=0.6~3，n为摩尔数。

4.根据权利要求1所述的磁性硅柱撑层状粘土球团的制备方法，其特征在于：所述的铁盐为氯化亚铁、氯化铁、硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸亚铁、硝酸铁、醋酸铁（Ⅱ）、尿素铁（Ⅲ）中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的磁性硅柱撑层状粘土球团的制备方法，其特征在于：所述的碱性溶液为氨水、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液中的一种；所述氨水的质量百分浓度为25%，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5~3mol/L，碳酸钠溶液的浓度为0.5~3mol/L；

碱性溶液的滴加速率控制在60~100滴/min。

6.根据权利要求1所述的磁性硅柱撑层状粘土球团的制备方法，其特征在于：所述硅溶胶中二氧化硅的质量分数为35~50%，铝溶胶中氧化铝的质量分数为20~25%；

无机成型剂的用量按照体积比为：V(水):V(无机成型剂)=1~10，V为体积。

7.根据权利要求1所述的磁性硅柱撑层状粘土球团的制备方法，其特征在于：步骤（2）中转盘成型机的转速为50~200rpm。

8.一种权利要求1~7任一项所述的制备方法制得的磁性硅柱撑层状粘土球团在重金属离子吸附中的应用，其特征在于：所述的重金属离子为铜离子、镍离子、铬离子中的一种；每0.1~1g磁性硅柱撑层状粘土球团材料能用于吸附50~200mL浓度为50~1000mg/L的重金属离子。

9.一种权利要求1~7任一项所述的制备方法制得的磁性硅柱撑层状粘土球团在有机污染物催化降解中的应用，其特征在于：所述的有机污染物为苯酚、双酚A、喹啉中的一种或多种；每0.01~0.5g磁性硅柱撑层状粘土球团材料能用于吸附50~200mL浓度为50~1000mg/L的有机污染物。