[发明专利]一种尼可莫尔的合成方法

权利要求书

1.一种尼可莫尔的合成方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

步骤S1：将去离子水加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为1-3℃的条件下，进行搅拌并缓慢加入浓硫酸溶液，充分混合后，加入环己醇，继续搅拌10-15min后，在温度为10-15℃的条件下，进行保温，制得混合液；

步骤S2：将重铬酸钠和去离子水加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌至重铬酸钠完全溶解，在温度为10-15℃的条件下，将步骤S1制得的混合液加入反应釜中，在温度为55-60℃的条件下，进行反应30-60min制得中间体1；

步骤S3：将步骤S1制得的中间体1、多聚甲醛、去离子水加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为8-10℃的条件下，进行搅拌至混合均匀后，加入催化剂，进行反应1-1.5h后，升温至温度达到35-40℃，继续反应1.5-2h，制得中间体2；

步骤S4：将四氢呋喃和二氯亚砜加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为30-35℃的条件下，进行搅拌至混合均匀后，加入烟酸，在温度为55-60℃的条件下，进行搅拌1-1.5h后，冷却至室温，将步骤S3制得的中间体2加入反应釜中，在温度为70-80℃的条件下，进行反应制得尼可莫尔。

2.根据权利要求1所述的一种尼可莫尔的合成方法，其特征在于：步骤S1所述的去离子水、浓硫酸溶液、环己醇的用量体积比为6：1：1，浓硫酸溶液的质量分数为70-75％。

3.根据权利要求1所述的一种尼可莫尔的合成方法，其特征在于：步骤S2所述的重铬酸钠、去离子水、混合液的用量体积比为5：8：40。

4.根据权利要求1所述的一种尼可莫尔的合成方法，其特征在于：步骤S3所述的中间体1、多聚甲醛、去离子水、催化剂的用量物质的量比为1：5.5：5：1.25。

5.根据权利要求4所述的一种尼可莫尔的合成方法，其特征在于：所述的催化剂的制备步骤如下：

步骤A1：将硝酸钙、硝酸铝、硝酸锌、去离子水加入搅拌釜中，进行搅拌至硝酸钙、硝酸铝、硝酸锌完全溶解，制得的第一混合液；

步骤A2：将氢氧化钠、碳酸钠、去离子水加入搅拌釜中，进行搅拌至氢氧化钠和碳酸钠完全溶解，制得的第二混合液；

步骤A3：将去离子水加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为35-40℃的条件下，将步骤A1制得的第一混合液和第二混合液同时进行滴加，并控制反应液pH值维持在9-10，滴加完毕后，在转速为1000-1500r/min的条件下，进行搅拌30-50min后，在温度为75-80℃的条件下，陈化12-15h后，水洗至反应液pH值为7,进行过滤，得到过滤物；

步骤A4：将步骤A3制得的过滤物加入马弗炉中，在温度为700-750℃的条件下，进行焙烧5-6h后，冷却至室温制得催化剂。

6.根据权利要求1所述的一种尼可莫尔的合成方法，其特征在于：步骤S4所述的四氢呋喃、二氯亚砜、烟酸、中间体2的用量比:10mL：7mL：10g：4g。