[发明专利]一种用于自由基聚合反应的避氧装置

说明书

本发明涉及化学实验装置技术领域，具体涉及一种用于自由基聚合反应的避氧装置，包括磁力搅拌器和设置于磁力搅拌器一侧的铁架台，所述磁力搅拌器上置放有恒温油浴锅，所述恒温油浴锅内设置有口部经固定夹与铁架台相连接的反应容器，所述反应容器内装有反应液体，反应容器的顶部至少设置有两个带有标准磨口的开口，其中一开口连接有一端外接惰性气源的玻璃毛细管，所述玻璃毛细管的另一端穿过开口伸入反应容器内且底部完全浸于反应液体中，另一开口依次经冷凝管、橡胶管及乳胶管与固定于铁架台上的U型油封相连接。该装置可有效地去除反应液体中溶解的微量氧气，缩短自由基聚合诱导期，提高单体转化率，且操作简单、成本低。

技术领域

本发明涉及化学实验装置技术领域，具体涉及一种用于自由基聚合反应的避氧装置。

背景技术

自由基聚合是合成高分子的重要反应，大约有60~70%的合成高聚物是通过自由基聚合而得到的。在自由基聚合实验中，反应容器腔体空间和反应液体中容易混有氧气（来源于空气）。而少量氧气即可对聚合反应产生阻聚作用，导致聚合减慢直至聚合完全停止。因此自由基聚合需在严格避氧的条件下进行。现有的避氧实验技术方法有多种，比如“冷冻脱气解冻法”，其是利用液氮冷冻-抽真空-惰性气体解冻对反应液体进行除氧，然后在惰性气体保护下进行反应。但是这种方法存在操作复杂、对设备要求高等缺点。“惰性气体驱氧法”是一种易于实现的除氧方法，通过向反应容器通入化学惰性的气体，可驱赶体系空间存在的氧气，并在反应溶液表面形成惰性气体隔离层。然而该方法在除氧时，难以驱除反应液体中溶解的微量氧气，造成聚合诱导期延长、聚合速度缓慢、单体转化率低等不良后果。因此，需要开发一种新的可有效避氧且简便易行的自由基聚合避氧装置。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于自由基聚合反应的避氧装置，该装置有利于解决除氧不充分以及操作复杂等问题。

本发明的技术方案在于：一种用于自由基聚合反应的避氧装置，包括磁力搅拌器和设置于磁力搅拌器一侧的铁架台，所述磁力搅拌器上置放有恒温油浴锅，所述恒温油浴锅内设置有口部经固定夹与铁架台相连接的反应容器，所述反应容器内装有反应液体，反应容器的顶部至少设置有两个带有标准磨口的开口，其中一开口连接有一端外接惰性气源的玻璃毛细管，所述玻璃毛细管的另一端穿过开口伸入反应容器内且底部完全浸于反应液体中，另一开口依次经冷凝管、橡胶管及乳胶管与固定于铁架台上的U型油封相连接。

进一步地，所述反应容器的顶部设有三个带有标准磨口的开口。

进一步地，还包括溶解氧测定仪，所述溶解氧测定仪密封固定于反应容器顶部中间的第三个开口上，溶解氧测定仪伸入反应容器内且底部的探头设于反应液体的液面以下。

进一步地，还包括加热装置，所述加热装置包括一端连接电源的温控仪，所述温控仪的另一端分别电性连接有电热偶和加热管，所述加热管设置于恒温油浴锅内，所述电热偶的探测端设置于恒温油浴锅内的介质油液面下并与反应容器的底部齐平。

进一步地，所述玻璃毛细管自上而下依次由进气部、标准磨塞、变径部及细径部组成；所述进气部与惰性气源连接；所述标准磨塞与反应容器的开口贴合密封固定；所述变径部位于反应容器内部；所述细径部设于反应液体的液面以下。

进一步地，所述细径部长度为1~3cm，细径部末端的内径为0.1~0.5mm。

进一步地，所述进气部与惰性气源之间设有阀门。

进一步地，所述橡胶管一端设置有与冷凝管的一端贴合密封固定的玻璃标准磨塞，橡胶管的另一端设置有通过乳胶管与U型油封连接的连接端。

进一步地，所述U型油封包括U型玻璃管、橡胶塞以及设于U型玻璃管内的硅油，所述U型玻璃管的两侧对称设有进气口和出气口；所述进气口通过乳胶管与橡胶管的连接端连接，所述出气口连通大气。

进一步地，所述反应容器内设有用于搅拌的磁力搅拌子。