[发明专利]一种聚酰亚胺沉析纤维电磁屏蔽纸的制备方法

说明书

本发明涉及一种聚酰亚胺沉析纤维电磁屏蔽纸的制备方法，包括：将聚酰亚胺溶液注入至含有MXene水溶液的凝固浴中，得到负载MXene的聚酰亚胺沉析纤维；将该沉析纤维与聚酰亚胺短切纤维混合抄造、热压成型即得。本发明得到的沉析纤维不仅具有良好的机械性能、热稳定性，而且进一步得到的电磁屏蔽纸具有良好的导电性和电磁屏蔽性能。

技术领域

本发明属于功能纸领域，特别涉及一种聚酰亚胺沉析纤维电磁屏蔽纸的制备方法。

背景技术

聚酰亚胺(PI)沉析纤维是对聚酰亚胺溶液施加一定的剪切力，从其不良溶剂中析出，形成的纤维状或者膜状的沉析物。该方法工艺简单，制备的沉析纤维性能稳定，不仅具有常规纤维良好的热稳定性、机械性能等，还有其特有的优势，如比表面积大，结晶度较低，易于加工成型等。在纸张的抄造过程中，加入了聚酰亚胺短切纤维来承载应力，聚酰亚胺沉析纤维起到连接短纤和填充在短纤之间的作用，在热压成型过程中沉析纤维将短纤紧紧地包裹在一起，起到应力传递的作用，进一步提高成品纸的机械性能、热性能等。

随着电子电器和无线电通讯的普遍使用,电磁辐射成为当今社会的一大公害。电磁波不仅干扰着各种电子和通信设备的正常运行,而且威胁人类身体健康。近年来，宽频段、薄型化的电磁屏蔽材料的设计与制备取得了大量成果。纸基电磁屏蔽材料是一种质轻、柔性好的结构功能一体化复合材料,制备工艺简单环保,满足了材料轻量化的发展趋势,可应用于商业或电子设备的防辐射、抗干扰,如建筑领域的墙面、与其他材料复合作为电子设备的屏蔽罩、屏蔽板等,是具有发展前景的新型电磁屏蔽材料。

专利号CN105506769A公布了一种聚酰亚胺沉析纤维及其制备方法，先制备得到聚酰胺酸沉析纤维，然后通过热亚胺化得到聚酰亚胺沉析纤维。但是在热亚胺化过程中，温度过高得到的沉析纤维易发生收缩，聚酰亚胺沉析纤维质量有所下降。专利号CN108794790A公布了一种芳纶纤维电磁屏蔽纸及其制备方法，碳纳米管粉末和芳纶纤维粉末混合后所得物料涂覆在基体薄膜的表面，经热压成型，得到芳纶纤维电磁屏蔽纸，其中基体和粉末之间可能存在界面粘结不紧密的现象，从而导致力学性能下降。专利号CN109098038A公开了一种电磁屏蔽纸及其制备方法，该电磁屏蔽纸由木质纤维素纳米纤维和表面改性MXene构成，由于MXene经过改性，导致其规整的片层结构有所破坏，其电导率稍有下降。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种聚酰亚胺沉析纤维电磁屏蔽纸的制备方法，该方法得到的沉析纤维不仅具有良好的机械性能、热稳定性，而且进一步得到的电磁屏蔽纸具有良好的导电性和电磁屏蔽性能。

本发明提供了一种聚酰亚胺沉析纤维电磁屏蔽纸的制备方法，包括：

(1)在保护气氛下，将经过后处理的聚酰亚胺PI原液在搅拌条件下注入至含有MXene水溶液的凝固浴中，得到聚酰亚胺PI沉析纤维悬浮液；经洗涤、过滤、真空干燥，得到负载MXene的PI沉析纤维；

(2)将上述负载MXene的PI沉析纤维与聚酰亚胺短切纤维按质量比9:1～1:9混合置于水中，加入分散剂，得到均匀浆液；经抄纸、真空干燥、热压，得到聚酰亚胺沉析纤维电磁屏蔽纸。

所述步骤(1)中的聚酰亚胺PI原液的制备方法如下：0～25℃在氮气保护下，将二胺单体加入非质子极性有机溶剂中，待完全溶解后，加入二酐单体，搅拌，然后加入催化剂进行加热环化或加入化学环化剂进行化学环化得到聚酰亚胺原液。

所述二胺单体为对苯二胺、间苯二胺、六氟二胺、双酚A二醚二胺、4,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-亚甲基二苯胺中的一种或几种。

所述二酐单体为均苯二酐、二苯酮二酐、联苯二酐、二苯醚二酐、对苯二酚二醚二酐中的一种或几种。

所述非质子极性有机溶剂为二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

所述催化剂为异喹啉、乙酸酐、三乙胺中的一种或几种。