[发明专利]含NMP的废剥离液回收方法、回收的剥离液及应用

说明书

本发明属于化学工业技术领域，更具体地涉及一种含NMP废剥离液回收方法和应用。首先通过固液分离，将含N‑甲基吡咯烷酮的废剥离液进行固液分离，得到废剥离液残渣和废剥离液残液；再进行精馏提纯，将所述废剥离液残液进行精馏提纯，精馏提纯的工艺条件为：温度≤145℃，压力1‑2kPa，冷却水温度11‑13℃，精馏时间为7.5‑13h。通过本发明技术方案提供的含N‑甲基吡咯烷酮废剥离液的回收方法可以将印刷电路板、液晶显示面板和半导体集成电路等生产过程产生的废剥离液中绝大多数有效成分得以精馏提取，由于去除了电子线路板清洗时不希望含有的金属离子，N‑甲基吡咯烷酮的得率较高，因此，回收液可直接再次回用于电子线路板的清洗。

技术领域

本发明属于化学工业技术领域，更具体地涉及一种含NMP的废剥离液回收方法、回收的剥离液及应用。

背景技术

随着智能手持设备、移动终端的风靡，电子制造产业和光电产业得以迅猛发展。由于在印刷电路板、液晶显示面板、半导体集成电路等工艺制造过程中，需要通过多次图形掩膜照射曝光及蚀刻等工序在硅晶圆或玻璃基片上形成多层精密的微电路，之后用剥离液将涂覆在微电路保护区域上作为掩膜的光刻胶出去，通常这一步骤被称为去光阻。在印刷线路板的湿法加工生产过程中，脱模(剥膜)工序为了脱除废旧电路板表面残留焊锡，也会产生大量剥离液。以上所述这些生产工序导致光刻胶剥离液等电子化学品的使用量大大增加。

剥离液废液多呈深黑色且气味大，由以下几种组分构成：

(1)N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)；

(2)N-甲基甲酰胺(NMF)；

(3)N-甲基吡咯酮(NMP)；

(4)乙二醇(EG)、二乙二醇丁醚(BDG)、二乙二醇二丁醚(DEDB)、二乙二醇甲醚、乙醇、异丙醇和水；

现有的废剥离液回收利用工艺中，中国专利申请CN102951761A公开了一种光刻胶剥离液废液的回收方法，经沉淀、吸附和蒸馏三种分离方式，将光刻胶组分和光刻胶剥离液组分从光刻胶剥离液废液中分离出来。中国专利申请CN109970591A公开了一种从废剥离液中回收高纯N-甲基甲酰胺的工艺。但该技术方案中均未涉及从废剥离液中回收高纯N-甲基吡咯烷酮(NMP)。

N-甲基吡咯烷酮，CAS号：872-50-4，分子式：C₅H₉NO，分子量：99.13106别名NMP、1-甲基-2吡咯烷酮或N-甲基-2-吡咯烷酮。无色透明油状液体，微有胺的气味。其挥发度低，热稳定性、化学稳定性均佳，能随水蒸气挥发，有吸湿性，对光敏感。易溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、氯仿和苯，能溶解大多数有机与无机化合物、极性气体、天然及合成高分子化合物，是一种选择性强且具有良好稳定性的极性溶剂，具有毒性低、沸点高、溶解力强、不易燃、可生物降解、可回收利用、使用安全和适用于多种配方用途等优点。N-甲基吡咯烷酮在锂电、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中广泛应用。在作为光刻胶剥离液应用时，它还需要与N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺以及其他化合物以适当的配比进行混合才能得到性能优良的剥离液产品。目前关于废剥离液回收再利用，除了少有公开报道以外，还有回收再利用方法得到的有效成分无法满足电子线路板或印刷线路板清洗需要，特别是不能满足电子级剥离液指标的要求。

发明内容

鉴于背景技术存在的上述技术问题，需要提供一种含N-甲基吡咯烷酮(NMP)的废剥离液回收方法，所述回收方法需能够回收高浓度N-甲基吡咯烷酮NMP的剥离液有效成分，同时能够脱除尽可能多的颗粒物和金属离子，使回收的剥离液能够直接回用于电路板等电子级清洗。

为实现上述目的，根据本发明的第一方面，发明人提供了一种含N-甲基吡咯烷酮(NMP)的废剥离液的回收方法，包括以下步骤：

固液分离，将含N-甲基吡咯烷酮(NMP)的废剥离液进行固液分离，得到废剥离液残渣和剥离液馏出液；