[发明专利]一种邻苯二甲酰亚胺的合成工艺

说明书

一种邻苯二甲酰亚胺的合成工艺，将邻苯二甲酸酐及的尿素加入反应釜加热溶解，升温至120℃，然后冷却干燥得邻苯二甲酰亚胺。本发明操作简单、流程短，生产过程中污染小，无需进行固相混合，对合成设备要求不高，降低了投入成本，本发明产品纯度大于98%。

技术领域

本发明涉及医药、农药的原料制备技术领域，尤其是一种邻苯二甲酰亚胺的合成工艺。

背景技术

邻苯二甲酰亚胺学名1,3-异吲哚二酮，是苯酐的下游产品，由于其结构中N-H上H非常活泼并含有芳烃结构，使其在农药、医药、染料、颜料、橡胶等行业中都有广泛的用途。为白色棱状结晶，主要用于合成多种精细化学品的中间体、生产离子交换树脂和表面活性剂等。传统的合成方法有碳铵发、氨水法，这些方法都存在流程长、生产成本高，还需进行固相混合对设备要求高、污染环境等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种邻苯二甲酰亚胺的合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种邻苯二甲酰亚胺的合成工艺，包括以下步骤：

1）将邻苯二甲酸酐及的尿素加入反应釜加热溶解，升温至120～135℃反应；

2）反应完全后，冷却至5～15℃后过滤，过滤后的滤饼经过水洗、干燥得邻苯二甲酰亚胺。

作为优选，所述步骤1）中邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1：（0.5～0.8）或2:（0.5～0.8）。

作为优选，所述步骤2）中过滤后的滤液通过处理回收。

本发明操作简单、流程短，生产过程中污染小，无需进行固相混合，对合成设备要求不高，降低了投入成本，本发明产品纯度大于98%。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

1）一种邻苯二甲酰亚胺的合成工艺，包括以下步骤：将邻苯二甲酸酐及的尿素加入反应釜加热溶解，升温至120℃反应；

2）反应完全后，冷却至5℃后过滤，过滤后的滤饼经过水洗、干燥得邻苯二甲酰亚胺。

所述步骤1）邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1：（0.5～0.8）。

所述步骤2）中过滤后的滤液通过处理回收。

实施例2

1）一种邻苯二甲酰亚胺的合成工艺，包括以下步骤：将邻苯二甲酸酐及的尿素加入反应釜加热溶解，升温至130℃反应；

2）反应完全后，冷却至10℃后过滤，过滤后的滤饼经过水洗、干燥得邻苯二甲酰亚胺。

所述步骤1）邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1：（0.5～0.8）。

所述步骤2）中过滤后的滤液通过处理回收。

实施例3

1）一种邻苯二甲酰亚胺的合成工艺，包括以下步骤：将邻苯二甲酸酐及的尿素加入反应釜加热溶解，升温至135℃反应；

2）反应完全后，冷却至15℃后过滤，过滤后的滤饼经过水洗、干燥得邻苯二甲酰亚胺。

所述步骤1）邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为2:（0.5～0.8）。

所述步骤2）中过滤后的滤液通过处理回收。