[发明专利]一种液态磷注入法合成磷化铟的方法

说明书

本发明一种液态磷注入法合成磷化铟的方法，属于半导体技术领域，该方法将气态磷经冷凝器转化为液态磷，液态磷注入铟溶体中，同时借助低温惰性气体的流动随送防止磷气化，使液态磷与液态铟熔体瞬时反应，能够在较低温度下、高效率、高纯度的配比、大容量合成磷化铟溶体，利于生长富磷磷化铟多晶，易于磷化铟单晶的生长。包括：铟的清理、装磷、装炉、连通冷凝器、合成、晶体制备等步骤。

技术领域

本发明属于半导体技术领域，涉及磷化铟的制备，具体涉及利用液态磷与液态铟合成磷化铟的方法。

背景技术

磷化铟（InP）是由III族元素铟（In）和V族元素磷（P）化合而成的III-V族化合物半导体材料，在半导体材料领域具有非常重要的战略性地位，是目前光电器件和微电子器件不可替代的半导体材料。与锗、硅材料相比，InP具有许多优点：直接跃迁型能带结构，具有高的电光转换效率；电子迁移率高，易于制成半绝缘材料，适合制作高频微波器件和电路；工作温度高；具有强的抗辐射能力；作为太阳能电池材料的转换效率高等。因此，InP等材料被广泛应用在固态发光、微波通信、光纤通信、微波、毫米波器件、抗辐射太阳能电池等高技术领域。

随着能带工程理论、超薄材料工艺技术及深亚微米制造技术的进展，InP也越来越显示出其在高端微波、毫米波电子器件和光电子器件方面的优势，成为毫米波高端器件的首选材料，受到广泛的重视，开发应用前景非常广阔。高端InP基微电子和光电子器件的实现取决于具有良好完整性、均匀性和热稳定性的高质量InP单晶的制备，尤其是大直径高压液封直拉（HP-LEC）InP单晶的制备。高纯、不同熔体配比、无夹杂的InP多晶料是生产高质量InP及进行InP相关特性研究的前提条件。InP晶体的很多特性都与起始原料，即多晶材料的特性相关，如多晶材料的配比度、材料的纯度。多晶材料的特性对晶体生长、晶体的电学表现、晶体的完整性、均匀性等都有很大的影响。因此，InP熔体的快速大容量合成是InP研究领域非常受关注的问题。

目前，几种常用的合成InP多晶料的方法及其存在的问题如下：

（1）水平Bridgman法（HB）和水平梯度凝固法（HGF）：采用水平Bridgman法（HB）和水平梯度凝固法（HGF）合成InP材料，从工艺上讲，合成量越大则合成时间越长，一般用HB/HGF技术合成1.5KgInP多晶需24h左右，因此Si的沾污也越明显（其来源是石英管壁）；工业上提供的InP多晶的载流子浓度最低为6×1015cm-3，这对于制备高性能微电子器件和光电器件都有不良的影响，并且“炸管”的可能性也大。无论什么形式的合成舟，增加In的重量都非常困难，而且增加石英管的直径，势必要求更大口径的高压釜，成本也将迅速增加。

（2）磷注入法合成技术：磷注入法合成技术是将气化的磷蒸气注入到铟熔体中化合成磷化铟熔体，由于该方法是依靠石英磷容器的内外压强差来注入磷蒸气，一旦压强差控制不当，很容易发生炸泡；另一方面，部分磷蒸气不被铟熔体吸收，一方面影响合成效果，另一方面，损失的磷蒸气挥发至炉体中，给炉体清洗带来很大的麻烦。

上述的水平Bridgman法（HB）、水平梯度凝固法（HGF）及超高压直接合成技术等合成方法，都是先在合成炉中进行InP合成，然后将合成的InP多晶料从合成炉中取出，对多晶材料进行清洗腐蚀处理，然后再装入高压单晶炉内进行InP单晶生长。合成与晶体生长是采用“两步”法进行的，这就大大增加了材料被沾污的可能性，并且增加了材料制备成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种磷化铟多晶材料的快速、高效、高纯合成方法。该方法将气化的磷蒸气液化后参与反应，实现液态磷与液态铟熔体的瞬时反应，能够高效率、高纯度的合成，利于晶体生长。

本发明的技术方案为：一种液态磷注入法合成磷化铟的方法，基于包括石英磷泡、冷凝器、磷源炉、升降坩埚、低温惰性气体随送系统和单晶炉的合成系统，所述方法包括以下步骤：

1）铟的清理：对铟进行表面清洗处理，将清洗后的铟烘干备用；