[发明专利]一种花状结构铂纳米材料的制备方法

说明书

本发明属铂纳米材料的制备技术领域，为解决铂纳米材料制备使用有机溶剂和有机保护剂，对环境和人体健康产生严重危害；高价格和不可循环性，不利于规模化生产和商业化应用等问题，提供一种花状结构铂纳米材料的制备方法，用KNO₃‑LiNO₃混合盐浴为加热热源，KOH和NaOH混合均匀在180℃下完全熔化，搅拌下加入铂的有机化合物，升温至200或230℃，反应3h，自然冷却，加入蒸馏水溶化固体盐，反复离心分离、蒸馏水清洗，干燥得到花状结构铂纳米材料。制备过程未使用任何有机表面活性剂和结构导向剂，产物表面非常清洁，直接用于电化学催化中，有很高的ORR和甲醇电化学催化活性，在催化剂制备及应用领域具有很大的应用前景。

技术领域

本发明属于铂纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种花状结构铂纳米材料的制备方法。

背景技术

贵金属铂纳米材料具有优异的电催化性能，广泛用做燃料电池阳极氧化和阴极氧气还原反应的催化剂。催化剂的性能与其结构、组成、形貌、表面原子分布、尺寸等密切相关，制备出具有合适尺寸、特定形貌以及优异催化性能的铂及铂基合金可以极大的降低燃料电池的成本，推动燃料电池的普及应用。

目前对于铂纳米材料的制备大多是在水相或者油相里，加入表面活性剂或结构导向剂来阻止纳米颗粒团聚并引导纳米晶体的生长。但是有机溶剂和有机保护剂的使用存在很多问题，大多数高毒性和易挥发性的有机溶剂会对环境和人体健康产生严重危害；并且吸附在催化剂粒子表面的有机保护剂分子不易被去除，这些杂质会对催化剂表面活性造成不良影响；此外有机溶剂和有机保护剂的高价格和不可循环性，不利于催化剂的规模化生产和商业化应用。所以开发一种不使用挥发性有毒的有机溶剂和难清洗的有机保护剂的、简单的、方便的、绿色环保的制备方法意义重大。

发明内容

本发明针对以上存在问题，提供了一种花状结构铂纳米材料的制备方法，在KOH-NaOH熔融盐无机离子液中制备花状结构的铂纳米材料。在制备过程中没有用任何有机溶剂和有机保护剂，不会对环境造成污染，制备的纳米粒子表面非常洁净具有很高的催化活性。同时无机离子液可以回收并多次重复使用，是一种可以广泛使用的绿色制备纳米材料的方法。

为了实现上述目的，本发明由如下技术方案实现的：一种花状结构铂纳米材料的制备方法，包括如下步骤：将KOH和NaOH混合均匀后，用KNO₃-LiNO₃混合盐浴为加热热源，NaOH-KOH混合盐在180℃下完全熔化，搅拌状态下180℃加入铂的有机化合物，升温至200℃或230℃，反应3h，停止反应后，自然冷却，加入蒸馏水溶化固体盐，反复离心、分离、蒸馏水清洗，干燥得到花状结构铂纳米材料。

所述KOH和NaOH的物质的量比例为：n_KOH:n_NaOH=0.485:0.515；KOH和NaOH研磨混合均匀后加入聚四氟乙烯内衬里，NaOH-KOH混合盐在180℃下完全熔化，然后控制搅拌速度为800-1000转/分。

所述铂的有机化合物为铂的草酸四氨络合物，即Pt(NH₃)₂C₂O₄，加入量为0.05 mM。离心的上层液体可以回收，经过重结晶可以重复使用。

本发明所述方法非常简便，而且在制备过程中没有使用有机的表面活性剂和结构导向剂，完全绿色环保。实验中采用KOH-NaOH熔融盐无机离子液为反应溶剂，这种按最低共熔点对应配比（物质量比n_KOH:n_NaOH=0.485:0.515），混合的无机体系在最低共熔点170℃就会熔化为液体，它们本身具有的强碱性促使贵金属有机前躯体在较低的温度发生热分解，同时无机离子液的离子特性会使生成的纳米粒子稳定存在而不发生团聚。由于制备过程没有使用任何有机表面活性剂和结构导向剂，所以产物表面非常清洁，使用前不用经过任何前处理而直接用于电化学催化中，并且具有很高的甲醇电化学催化活性，在催化剂制备及应用领域具有很大的应用前景。

附图说明