[发明专利]一种含增稠体系的圆珠笔墨水组合物长期稳定性的快速评估方法

说明书

本发明提供一种含增稠体系的圆珠笔墨水组合物长期稳定性的快速评估方法，该圆珠笔墨水组合物包括中性墨水、水包油型(O/W)乳化墨水以及油包水型(W/O)乳化墨水等。根据时温等效原理，本发明通过高低温循环实验模拟墨水的长期存放过程，加速墨水的老化，使用旋转流变仪测量弹性模量G’的变化，在较短时间内对所涉及的圆珠笔墨水组合物的稳定性进行评估，获得其长期存放稳定性参数。所述方法包括对所述圆珠笔墨水组合物进行高低温循环实验，在恒定应变与频率下测试每个温度循环下的G’，与常温下测得的第一个G’值进行比较，通过评估G’在多次加热循环后的变化来确定墨水的长期稳定性，预测货架期。同时还可通过G’的变化对竞品配方的长期稳定性进行对比分析，从流变学的角度指导现有墨水配方的改善与新配方的研发。

技术领域

本发明涉及一种圆珠笔墨水组合长期物稳定性的快速评估方法，尤其适用于含有增稠体系的圆珠笔墨水组合物，包括现用的中性墨水、水包油型(O/W)乳化墨水以 及油包水型(W/O)乳化墨水等。

背景技术

根据圆珠笔所用的墨水性质，我们可以将其分为油性笔、水性笔、中性笔、中油 笔和乳化笔等类别。油性墨水作为一种传统的圆珠笔墨水，具有较好的稳定性。中性 墨水在理化性质方面更加偏向于水性，因此也会存在一些短板，如干燥时间较长、稳 定性不如油性墨水等。乳化墨水是一种多组分两相乳液体系下的应用于圆珠笔书写的 新型墨水，由于水油两相的乳化体系在热力学上是不稳定的，故其稳定性不如油性墨 水。书写墨水的长期稳定性对其应用性能以及样品的货架期有着直接的影响，书写墨 水长期稳定性的快速评估方法，对现有墨水配方的改进以及新配方的研发具有重要的 指导意义。

书写墨水长期稳定性的传统考察是在自然环境下长期存放，不同时间节点对其理化、应用性能进行测试，直至其理化指标或应用性能出现异常才能得出书写墨水的稳 定周期，该稳定性检测方法周期太长且不利于指导现有墨水配方的改善和新配方的研 发。目前常用的墨水长期稳定性快速检测方法有①高温存放：如常用的中性墨水圆珠 笔稳定性试验方法QB/T2625-2011《中性墨水圆珠笔和笔芯》中就采用了高温存放一 定周期对稳定性进行考察；②高速离心+高温烘烤：刁宏亮、刘守军等在《中性墨水稳 定性的快速表征》(中国制笔2007.1)中公开了通过高温离心和高温烘烤从不同角度 检测中性墨水稳定性的方法；③理化指标的全方位监测：姚鹤忠、陈义军等在《中性 墨水圆珠笔稳定性快速检测方法》(CN 103196690A，2013.07.10)中提到以不破坏墨 水体系的前提下对墨水的各项指标进行多方位的考察，然后根据相关指标的变化情况 对其长期稳定性进行评估。

上述墨水长期稳定性的快速检测方法与传统的稳定性考察方法相比具有一定的优 势，如通过改变墨水存放环境加速墨水相关指标的变化以及差异性等。但还存在一定的问题，例如测试内容较多，测试时间较长等，不能达到对书写墨水的长期稳定性进 行快速、有效的评估预测的目的。同时，也不能对不同配方的圆珠笔墨水组合物的长 期稳定性进行快速的对比分析，并指导配方的改进等。

发明内容

针对上述圆珠笔墨水组合物在长期稳定性快速考察方面存在的问题，本发明提供一种含增稠体系的圆珠笔墨水组合物长期稳定性的快速评估方法。

根据聚合物黏弹行为的时温等效原理，较高温度下、较短时间内的黏弹性能等同于较长时间内、较低温度下的黏弹性能。也就是说，升高温度与延长时间对分子运动 是等效的。

本发明正是基于聚合物黏弹行为的时温等效原理来设计的。使用旋转流变仪对圆珠笔墨水组合物进行高低温循环实验来模拟其长期的存放过程。

所述高低温循环实验，其特征在于，在恒定应变与频率下，测试每个温度循环下的G’，与第一个G’值进行比较。

其中，弹性模量G’代表墨水体系的相结构强度，受热过程中墨水中的增稠体系 产生溶胀效果，导致弹性模量G’增加，体系相结构也随之增强，导致产品的长期稳 定性变差。