[发明专利]一种高倍率人造石墨负极材料的制备方法

说明书

本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种高倍率人造石墨负极材料的制备方法，该方法包括：(1)向人造石墨或天然石墨中加入碱类化合物，在反应釜中加热至80‑150℃连续搅拌12‑24小时侵蚀；(2)冷却至室温后，用蒸馏水反复洗涤过滤，直至滤液呈中性，并在60‑120℃真空干燥箱中干燥8‑16小时；(3)将(2)中干燥的物料在氮源的氛围下且温度为800‑1400℃的炉中进行退火2‑6小时，最后再将产物筛分除去大颗粒，所得即为高倍率人造石墨负极材料，该方法有利于材料倍率性能的改善，且不需要使用高压釜，所得人造石墨电化学性能好，放电容量高。

技术领域

本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种高倍率人造石墨负极材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池作为一种新型的可充电电池，具有自放电小、循环寿命长、低温性能好、能量密度高、环保、无记忆等优点。随着科学技术的高速发展、生活水平的不断提高，人们对电池有了更高的要求，即最短的时间充最多的电，快充、超级快充等产品应运而生。在锂离子电池的发展过程中，负极石墨材料作为其组成部分，一直占据着举足轻重的地位，对电池的电化学性能有着直接的影响。但是，石墨类材料多具有层状结构或鳞片状结构，石墨层间以较弱的范德华力结合，在大倍率充放电时容易造成溶剂化锂离子的嵌入和溶剂分子的共插入，层与层之间会产生剥离而形成新的表面，有机电解液在新形成的表面上不断还原分解形成新的SEI膜，既消耗大量的锂离子，加大了首次不可逆容量损失，并由于溶剂化锂离子的嵌入和脱出引起石墨颗粒的体积膨胀和收缩，致使颗粒间的通电网络部分中断，从而出现因石墨类材料特有的层状结构或鳞片状结构而影响其稳定性、循环性能和安全性能。

因此，对石墨负极材料进行适当地改性可极大地提高其充电特性，例如造孔、表面包覆、氧化处理等方法。中国专利CN108807996A在掺氮碳材料的本体中引入金属离子，经过高温热处理后除去金属离子获得氮掺杂石墨化碳材料，虽然过程简单，但是碳化过程易结块，而且粘结不均匀，表面无定型碳不均匀，效果较差；中国专利CN110841595A分别以单宁酸、尿素和氯化锌为碳源、氮源和活化剂，以水为溶剂，将原料混合成悬浮液后置于烘箱中反应一定时间，得到的固体样品在氮气氛下煅烧，获得石墨化碳材料，虽然工艺简单，但是煅烧过程易被氧化且结块，样品容量低。

鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，进行了创新性的改进，开发了一种新的高倍率人造石墨负极材料的制备方法。

发明内容

本发明公开的一种高倍率人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，该方法包括：

(1)向人造石墨或天然石墨中加入碱类化合物，在反应釜中加热至80-150℃连续搅拌12-24小时侵蚀；

(2)冷却至室温后，用蒸馏水反复洗涤过滤，直至滤液呈中性，并在60-120℃真空干燥箱中干燥8-16小时；

(3)将(2)中干燥的物料在氮源的氛围下且温度为800-1400℃的炉中进行退火2-6小时，最后再将产物筛分除去大颗粒，所得即为高倍率人造石墨负极材料。

优选的，步骤(1)所述碱类化合物为KOH、NaOH中的一种或多种的水溶液。

向人造石墨或天然石墨中加入碱类化合物水溶液，直至全部浸润石墨。

优选的，步骤(1)所述碱类化合物水溶液浓度为0.1-2mol/L。

更优选的，步骤(1)所述碱类化合物水溶液浓度为0.1-1mol/L。

进一步优选的，步骤(1)所述碱类化合物水溶液浓度为0.1-0.5mol/L。

优选的，步骤(1)所述碱类化合物的侵蚀为温和侵蚀。

优选的，步骤(2)所述干燥温度为80-120℃，干燥时间为8-12小时。

优选的，步骤(3)所述氮源为尿素、氮气或氨气，优选为氨气。