[发明专利]同时测定土壤中多环芳烃和多氯联苯的方法

权利要求书

1.一种同时测定土壤中多环芳烃和多氯联苯的方法，其特征在于：包括下列步骤

a、对土壤样品进行预处理，所述预处理的步骤包括除去异物、提取、萃取和小柱净化，得到待测样品溶液；

b、选用石英砂作为空白试样，利用气相色谱-质谱仪检测空白试样；

c、利用气相色谱-质谱仪检测待测样品溶液；

d、将待测样品溶液检测结果扣除空白试样检测结果，即得。

2.根据权利要求1所述的同时测定土壤中多环芳烃和多氯联苯的方法，其特征在于：步骤a包括下列步骤：

a1、除去异物：将土壤样品除去异物，充分混匀；加入无水硫酸钠搅拌均匀，直至待检测试样呈流沙状；于4℃以下冷藏48小时；

a2、提取：冷藏后加入多环芳烃替代物混标、四氯间二甲苯25μL；后加入等体积的正己烷和丙酮进行提取；

a3、萃取：采用索氏提取、加压流体萃取或超声波萃取中的任意一种方法进行萃取；

a4、小柱净化：对小柱进行预处理；将步骤a3得到的液体转移至小柱中，用正己烷分三次洗涤浓缩器皿，洗液全部转入小柱中；加入5mL二氯甲烷-正己烷混合溶剂进行洗脱；继续加入5mL二氯甲烷-正己烷混合溶剂，并收集全部洗脱液，浓缩洗脱液；加入内标物，得到待测样品溶液。

3.根据权利要求2所述的同时测定土壤中多环芳烃和多氯联苯的方法，其特征在于：步骤a2中，所述正己烷和丙酮的液面高于土壤样品表面2cm。

4.根据权利要求2所述的同时测定土壤中多环芳烃和多氯联苯的方法，其特征在于：步骤a3中，萃取方式为超声波萃取。

5.根据权利要求4所述的同时测定土壤中多环芳烃和多氯联苯的方法，其特征在于：所述超声波萃取的条件为：萃取剂为体积比为1:1的正己烷和丙酮，超声波频率为600W，温度为25℃。

6.根据权利要求4所述的同时测定土壤中多环芳烃和多氯联苯的方法，其特征在于：所述超声波萃取的萃取时间为15min。

7.根据权利要求4所述的同时测定土壤中多环芳烃和多氯联苯的方法，其特征在于：所述超声波萃取的萃取次数为4次。

8.根据权利要求2所述的同时测定土壤中多环芳烃和多氯联苯的方法，其特征在于：步骤a4中，所述内标物为萘-d8、苊烯-d10、菲-d10、-d12和苝-d12五种氘代多环芳烃，所述PHAs替代物混标为2-氟联苯(2-Fluoro-1)和4,4’-三联苯-d14(P-Terphenyl-d14)；所述PCBs替代物为混标四氯间二甲苯；所述内标物的浓度为200μg/L，所述PHAs替代物混标和所述PCBs替代物的浓度分别为2000μg/L和100μg/L。

9.根据权利要求1所述的同时测定土壤中多环芳烃和多氯联苯的方法，其特征在于：气相色谱条件为：进样口温度280℃，不分流；进样量1.0μL，柱流量1.0mL/min；离子源温度230℃；升温程序为：柱温80℃保持2min；以20℃/min速率升至180℃，保持5min；再以10℃/min速率升至290℃，保持10min。

10.根据权利要求1所述的同时测定土壤中多环芳烃和多氯联苯的方法，其特征在于：质谱条件为：电子轰击源(EI)；离子化能量0eV；接口温度280℃；四级杆温度150℃；扫描范围45amu～450amu；溶剂延迟时间5min；扫描模式为全扫描-选择离子模式。