[发明专利]一种高效动态N-甲基咪唑合成纯化新技术有效
申请号: | 202010423909.3 | 申请日: | 2020-05-19 |
公开(公告)号: | CN111410634B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 聂毅;王斌琦;郑双双;马良玉;吴文亮 | 申请(专利权)人: | 郑州中科新兴产业技术研究院 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 王红培 |
地址: | 450000 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 动态 甲基 咪唑 合成 纯化 新技术 | ||
1.一种高效动态N-甲基咪唑纯化新技术,其特征在于步骤如下:
(1)将甲醛加入到反应釜中,然后向反应釜依次加入浓度为40%的甲胺溶液和氨水,最后缓慢加入乙二醛溶液,反应得到含有N-甲基咪唑的粗产品;所述甲胺、乙二醛、甲醛和氨水的摩尔比为1:(1~2):(1~4):(1~3);
(2)将步骤(1)所制得的粗产品接入真空蒸馏冷凝系统,蒸馏出的产物经过冷凝回收进入收集罐,随后流入精馏原料罐;所述步骤(2)中真空蒸馏冷凝系统的温度为60~70℃,冷凝温度为10℃,真空度为96~99kPa;
(3)将步骤(2)中精馏原料罐接入精制系统,蒸出多余的水得到N-甲基咪唑,所述精制系统温度为50~70℃,真空度为96~97kPa。
2.根据权利要求1所述的高效动态N-甲基咪唑纯化新技术,其特征在于:所述步骤(1)中反应温度为50~70℃,反应时间为3~5h。
3.根据权利要求1或2任一项所述的高效动态N-甲基咪唑纯化新技术,其特征在于:所述步骤(3)中接入精制系统后,根据原料浓度和产物N-甲基咪唑的浓度实时动态调整精馏参数。
4.根据权利要求3所述的高效动态N-甲基咪唑纯化新技术,其特征在于:所述步骤(3)中N-甲基咪唑的浓度98%。
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