[发明专利]一种Co改性高残炭率酚醛树脂的合成方法

说明书

本发明公开了一种Co改性高残炭率酚醛树脂的合成方法，包括如下步骤：S1 Co改性酚醛树脂的制备；S2配位数的测定；S3结构表征与性能测试。本发明以钴作为配位点，通过螯合剂配位的形式，合成一系列Co改性的酚醛树脂。FT‑IR与XPS结果表明Co离子与酚醛树脂体系中羧基和酚羟基进行配位；热重分析表明，改性后的酚醛树脂较未改性酚醛树脂其热稳定性有明显的提高；通过电导率测定配位数的方法确定Co离子的配位数为6，钴改性酚醛树脂中Co离子和螯合剂形成6配位体，4个氧原子来自亚氨基二乙酸的羧酸基，2个氧原子来自酚羟基；通过固含量及残炭率的分析，在酚醛树脂体系中添加适当的Co，得到Co改性后的酚醛树脂，其固含量和残炭率较高。

技术领域

本发明涉及树脂合成技术领域，尤其涉及一种Co改性高残炭率酚醛树脂的合成方法。

背景技术

合成树脂是一种人工合成的一类高分子聚合物，为粘稠液体或加热可软化的固体，受热时通常有熔融或软化的温度范围，在外力作用下可呈塑性流动状态，某些性质与天然树脂相似，合成树脂最重要的应用是制造塑料，为便于加工和改善性能，常添加助剂，有时也直接用于加工成形，故常是塑料的同义语，由于合成树脂和其他竞争材料相比具有明显的性能和成本优势，其应用也渗透到国民经济各个方面，然而，现有技术中的酚醛树脂其热稳定性较低。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种Co改性高残炭率酚醛树脂的合成方法。

本发明提出的一种Co改性高残炭率酚醛树脂的合成方法，包括如下步骤：

S1 Co改性酚醛树脂的制备：

称取摩尔比为1:1.5:0.1的苯酚、甲醛和氢氧化钠试样，将氢氧化钠溶于甲醛溶液中，向装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中加入苯酚，再缓慢加入甲醛-氢氧化钠溶液，65℃回流加热60 min，然后升温至90℃反应120 min，按苯酚和亚氨基二乙酸物质的量之比为1:0.04，称取螯合剂，加入烧瓶搅拌混合20 min，降温至55℃，用盐酸调节pH至7.0左右，按硝酸钴、苯酚摩尔比分别为0.003、0.005、0.007、0.009加入改性剂，继续反应60 min，升温至温度为85℃出料，加入乙二醇调节树脂黏度，得到Co改性酚醛树脂；

S2配位数的测定：

取定量(0.0001 mol)硝酸钴溶于50.0 mL无水乙醇，以一定浓度梯度加入有机配体溶液，在55℃反应30 min，测定体系的电导率，当电导率达到一定值时，Co离子的物质的量与配体中配位官能团的物质的量的比值即为配位数，按公式(1)计算中心离子Co离子与配体官能团数目之比，即为配位数；

N=N_L/N_M(1)

式中:N—配位数；N_L—配体数，mol；N_M—中心金属离子Co离子数目，mol；

S3结构表征与性能测试：

用红外光谱法、X射线光电子能谱法和场发射扫描电子显微镜法分析表征Co改性酚醛树脂的分子结构，用热失重分析在N₂气氛下、恒速升温至800℃终温的条件下，分析Cu改性酚醛树脂的热稳定性，取少量树脂置于小坩埚中，在150℃下固化数小时，测定固含量，随后在800℃马弗炉中放置7 min，测得残炭率。

优选的，所述步骤S1中Co改性酚醛树脂分别标记为0.003Co、0.005Co、0.007Co、0.009Co，且0.003、0.005、0.007、0.009为Co与苯酚的摩尔比。

本发明中，所述一种Co改性高残炭率酚醛树脂的合成方法，以钴作为配位点，通过螯合剂配位的形式，合成一系列Co改性的酚醛树脂，FT-IR与XPS结果表明Co离子与酚醛树脂体系中羧基和酚羟基进行配位；