[发明专利]一种絮凝剂添加物5-氟乳清酸的合成工艺

说明书

本发明公开的属于精细化工技术领域，具体为一种絮凝剂添加物5‑氟乳清酸的合成工艺，该絮凝剂添加物5‑氟乳清酸的合成工艺的具体步骤如下：S1：氟乙酸酯与草酸酯在碱性条件下发生缩合反应，缩合反应温度为0～50℃，反应时间为1～10小时；S2：步骤S1中缩合反应后的产物再与O‑甲基异脲盐发生环合反应得到2‑二甲氧基‑4‑羟基‑5‑氟‑6‑甲酸酯嘧啶；S3：2‑二甲氧基‑4‑羟基‑5‑氟‑6‑甲酸酯嘧啶与盐酸发生水解反应，得到5‑氟乳清酸。本方案提供了化合物5‑氟清乳酸的合成工艺路线，此工艺路线步骤短，操作简单，原料易得，成本低，易于纯化，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体为一种絮凝剂添加物5-氟乳清酸的合成工艺。

背景技术

5-氟乳清酸淡黄色结晶，熔点258-262℃。溶于DMSO，微溶于甲醇、乙醇及其他溶剂。

5-氟乳清酸是一个化学中间体，具有重要的经济价值。现有的制备方法较少，设备要求较高，且制备步骤较为复杂，对于5-氟乳清酸的制备效率较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种絮凝剂添加物5-氟乳清酸的合成工艺，以解决上述背景技术中提出的现有的制备方法较少，设备要求高投资较大，且制备步骤较为复杂，对于5-氟乳清酸的制备效率较低的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种絮凝剂添加物5-氟乳清酸的合成工艺，该絮凝剂添加物5-氟乳清酸的合成工艺的具体步骤如下：

S1：氟乙酸酯与草酸酯在碱性条件下发生缩合反应；

S2：步骤S1中缩合反应后的产物再与O-甲基异脲盐发生环合反应得到2-二甲氧基-4-羟基-5-氟-6-甲酸酯嘧啶；

S3：2-二甲氧基-4-羟基-5-氟-6-甲酸酯嘧啶与盐酸发生水解反应，得到5-氟乳清酸。

优选的，所述步骤S1中缩合反应温度为0～50℃，反应时间为1～10小时，氟乙酸酯与草酸酯的摩尔比为1:0.8～1.5。

优选的，所述步骤S1的氟乙酸酯为氟乙酸甲酯、氟乙酸乙酯、氟乙酸丙酯、氟乙酸异丙酯中的一种或一种以上的混合氟乙酸酯。

优选的，所述步骤S1的草酸酯为草酸二甲酯、草酸二乙酯、草酸二丙酯、草酸二异丙酯中的一种或一种以上的混合草酸酯。

优选的，所述步骤S1的碱性条件所用碱为有机碱、无机碱中一种或一种以上的混合碱。

优选的，所述有机碱、无机碱选自甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠、氢氧化钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、异丙醇钾、异丙醇钠。

优选的，所述步骤S2中环合反应的温度为0～100℃，反应时间为1～12小时，缩合产物和O-甲基异脲盐的摩尔比为1:1～1.3。

优选的，所述O-甲基异脲盐为液体O-甲基异脲素硫酸盐、固体O-甲基异脲硫酸盐、固体O-甲基异脲盐酸盐或固体O-甲基异脲硝酸盐。

优选的，所述缩合反应的溶剂为极性溶剂、非极性溶剂二种或二种以上混合溶剂。

优选的，所述极性溶剂、非极性溶剂选自：甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、甲苯、正己烷、环己烷。

优选的，所述步骤S3中水解反应的温度为50～110℃，反应时间为1～8小时，所述盐酸浓度为5％～30％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本方案提供了新化合物5-氟清乳酸的合成工艺路线，此工艺路线步骤短，操作简单，原料易得，成本低，易于纯化，适合工业化生产。

附图说明

图1为本发明合成工艺流程图；