[发明专利]一种反应型氮磷多元醇接枝的高阻燃聚氨酯及其制法在审
申请号: | 202010386502.8 | 申请日: | 2020-05-09 |
公开(公告)号: | CN111423556A | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 许廷海 | 申请(专利权)人: | 许廷海 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/64;C08G18/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 255000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反应 型氮磷 多元 接枝 阻燃 聚氨酯 及其 制法 | ||
1.一种反应型氮磷多元醇接枝的高阻燃聚氨酯,包括以下原料及组分,其特征在于:氮磷多元醇、聚醚多元醇、异氰酸酯单体、二月桂酸二丁基锡、1,4-丁二醇,质量比为5-35:100:50-70:0.8-1.5:5-15。
2.根据权利要求1所述的一种反应型氮磷多元醇接枝的高阻燃聚氨酯,其特征在于:所述异氰酸酯单体为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种反应型氮磷多元醇接枝的高阻燃聚氨酯,其特征在于:所述反应型氮磷多元醇接枝的高阻燃聚氨酯制备方法如下:
(1)向无水四氢呋喃溶剂中加入质量比为2.5-3.5:2-2.5:1对羟基苯甲醛和无水碳酸钾,搅拌溶解后缓慢加入六氯环三磷腈,置于气氛反应装置中,在氮气氛围中,加热至60-70℃反应20-30h,减压蒸馏、洗涤并重结晶纯化,制备得到端醛基环三磷腈;
(2)向二甲亚砜溶剂中加入三聚氰胺,置于气氛反应装置中,在氮气氛围中加热至120-140℃,搅拌10-20min,再缓慢加入端醛基环三磷腈,加热至160-180℃反应60-80h,冷却、沉淀、过滤、洗涤并干燥,制备得到端氨基的三聚氰胺-环三磷腈聚合物;
(3)向二甲亚砜溶剂中加入和三聚氰胺-环三磷腈聚合物,置于气氛反应装置中,通入氮气控制反应体系压力,加热至130-150℃搅拌20-40min,再加入催化剂甲醇钾和环氧丙烷,升温至180-190℃反应12-24h,冷却、析出、过滤、洗涤并干燥,制备得到三聚氰胺多元醇-环三磷腈聚合物;
(4)向聚醚多元醇中加入氮磷多元醇、异氰酸酯单体和催化剂二月桂酸二丁基锡,加热至75-90℃反应2-3h,温度降至50-60℃加入丙酮溶剂调节溶液粘度,再加入1,4-丁二醇,反应1-2h,将物料倒入模具中,进行真空脱泡和热固化成膜过程,制备得到反应型氮磷多元醇接枝的高阻燃聚氨酯。
4.根据权利要求3所述的一种反应型氮磷多元醇接枝的高阻燃聚氨酯,其特征在于:所述上述步骤中的气氛反应装置包括油浴槽、气氛反应装置上方活动连接有通气管,通气管表面两侧设置有通气孔、通气管活动连接有进气阀,气氛反应装置下方固定连接有加热器、气氛反应装置底部固定连接有底座,底座上方设置有反应瓶。
5.根据权利要求3所述的一种反应型氮磷多元醇接枝的高阻燃聚氨酯,其特征在于:所述步骤(2)中的端醛基环三磷腈与三聚氰胺的质量比为1:1.5-2。
6.根据权利要求3所述的一种反应型氮磷多元醇接枝的高阻燃聚氨酯,其特征在于:所述为步骤(3)中的反应体系压力为0.3-0.8MPa。
7.根据权利要求3所述的一种反应型氮磷多元醇接枝的高阻燃聚氨酯,其特征在于:所述步骤(3)中的三聚氰胺-环三磷腈聚合物、甲醇钾和环氧丙烷的质量比为1:0.1-0.3:0.8-1.5。
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