[发明专利]一种带有尾气循环的丙烯氧化制丙烯酸中试装置及工艺

说明书

本发明公开一种带有尾气循环的丙烯氧化制丙烯酸中试装置及工艺。该中试装置包括以下单元：进料单元、反应单元、反应产物分离单元和尾气处理单元；各个单元按照物流流向顺次连接；其中，所述反应单元包括一反丙烯醛反应器和二反丙烯酸反应器；所述尾气处理单元包括干燥器和气体循环压缩机，由反应产物分离单元排出的尾气进入干燥器后，经气体循环压缩机，返回所述进料单元。本发明使中试规模反应进料模拟使用循环尾气的工业级别进料组成，在反应过程平稳操作的同时，真实评价催化剂性能。

本申请要求以下在先申请的优先权：2020年4月27日向中国国家知识产权局提交的专利申请号为202010346538.3，发明名称为“一种带有尾气循环的丙烯氧化制丙烯酸中试装置及工艺”的在先申请。所述在先申请的全文通过引用的方式结合于本申请中。

技术领域

本发明属于丙烯酸生产领域，具体涉及一种带有尾气循环的丙烯氧化制丙烯酸中试装置及工艺。

背景技术

丙烯与空气、蒸汽混合在催化剂的作用下发生两步氧化制备丙烯酸工艺。在丙烯酸生产装置中，为了操作更平稳，反应过程产生的尾气可以循环回到反应系统，替代蒸汽作为反应过程的稀释气体调节丙烯浓度，从而达到操作更平稳的目的。例如，CN200720094566.0报道了针对将未经过焚烧处理的反应尾气直接循环回反应系统的工艺路线及自动控制系统，通过在线分析检测与DCS配合的方式，调整循环尾气的循环量，解决了由于循环尾气组分复杂造成的干扰反应配比的问题，并且避免爆炸危险。

CN2008801004789.8报道了在工业规模下丙烷氧化来生产丙烯酸的方法，分离丙烯酸后的气态反应产物中含有未反应的丙烷，除去其中至少一部分二氧化碳后作为循环气体回反应系统再利用。对循环气体的控制未做详细描述。

中试装置作为评价反应性能的装置旨在尽可能的使工艺流程和操作条件更接近工业装置。然而尾气组成复杂，含有大量的水蒸汽，难以控制流量，虽然尾气循环技术已在工业生产中应用，但在中试规模装置中还未有报道。因为尾气循环量较难控制，现有技术一般是通过产品分离后，将尾气作为废气处理。因此，现有中试技术无法很好的模拟实际生产，更好的评价催化剂性能。

发明内容

本发明提供一种丙烯氧化制丙烯酸的中试装置，其包括以下单元：进料单元、反应单元、反应产物分离单元和尾气处理单元；各个单元按照物流流向顺次连接；

其中，所述反应单元包括一反丙烯醛反应器和二反丙烯酸反应器；

所述尾气处理单元包括干燥器和气体循环压缩机，由反应产物分离单元排出的尾气进入干燥器后，经气体循环压缩机，返回所述进料单元。

根据本发明的实施方案，所述进料单元包括丙烯、氮气和/或空气和水的进料及流量控制系统，预热器、汽化器及混合器；

所述丙烯进料及流量控制系统、氮气进料及流量控制系统和/或空气进料及流量控制系统、水进料及流量控制系统为并联关系；

所述氮气进料及流量控制系统和/或空气进料及流量控制系统与预热器连接，水进料及流量控制系统与汽化器连接，所述丙烯进料及流量控制系统与混合器连接；从预热器出来的物料以及从汽化器出来的水蒸气，共同进入混合器和丙烯混合。

根据本发明的实施方案，所述一反丙烯醛反应器的物料出口和二反丙烯酸反应器的物料入口连接，所述一反丙烯醛反应器和二反丙烯酸反应器均包括顺次连接的加热炉和反应器，所述一反丙烯醛反应器与所述混合器的物料出口连接。其中，所述一反丙烯醛反应器包括丙烯醛反应器及熔盐加热系统，所述二反丙烯酸反应器包括丙烯酸反应器及熔盐加热系统。

可选地，在一反丙烯醛反应器的物料出口和二反丙烯酸反应器的物料入口之间设置有一反产品收集采样器。