[发明专利]担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料及制备方法在审
申请号: | 202010350633.0 | 申请日: | 2020-04-28 |
公开(公告)号: | CN111604043A | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 王力;高登征;刘丽华;郭清彬;薛真 | 申请(专利权)人: | 山东科技大学 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;B01J21/08;B01J37/34;B01J37/02;A01N59/16;A01N25/08;A01P1/00;A01P3/00 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 赵红霞 |
地址: | 266590 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 载有 氧化 无机 非金属 矿物 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法,其特征在于,所述担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法包括以下步骤:
步骤一,将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中,按1200~2000r/min的速度搅拌均匀形成钛醇液;所述酸正丁酯在无水乙醇的浓度为80~150g/L;
步骤二,将乙基纤维素加入至步骤一得到的钛醇液中,在功率为800~1200W、温度为40~80℃的条件下微波反应3~5h,得到分散钛液;
步骤三,将步骤二得到的分散钛液进行高压静电纺丝,然后在4~8℃条件下低温固化30~60min,得到纳米纤维;
步骤四,将步骤三得到的纳米纤维放入紫外光照装置内,在温度为50~70℃,光照强度为5~15W/cm2的恒温光照条件下反应2~5h,制得所述纳米二氧化钛;
步骤五,将过渡金属盐、表面活性剂以及去离子水混合均匀后,在搅拌的条件下加入络合剂再次混合搅拌,搅拌反应1.5h~2.0h,即可制得所述过渡金属盐溶液;
步骤六,按照无机酸:无机非金属矿物:纳米二氧化钛:过渡金属盐溶液=8~12:12~15:10~15:5~8的质量比,分别称量无机酸、第一分散剂、第二分散剂、无机非金属矿物、纳米二氧化钛以及过渡金属盐溶液;
步骤七,将所述纳米二氧化钛、第一分散剂、偶联剂混合后,得到纳米二氧化钛水溶液;向水溶液中加入所述过渡金属盐溶液,在50~400℃条件下搅拌均匀后,超声分散,得到纳米二氧化钛分散液;
步骤八,将所述无机酸、第二分散剂和无机非金属矿物混合溶于水中,备用作载体材料的无机非金属矿物的分散悬浮液;
步骤九,将单分散微球溶液与粘合剂混合,超声分散,得到混合液A;将混合液A与纳米二氧化钛分散液混合后,再与无机非金属矿物的分散悬浮液混合,得到混合液B;
步骤十,将含有无机非金属矿物的混合液B进行超声分散,得到分散液;对分散液搅拌1~3h,得到均相溶液;
步骤十一,将步骤十得到的均相溶液在温度为50~60℃、湿度为50~80%的环境下进行组装、静置,得到预聚物,然后倒入模框中干燥;
步骤十二,将干燥的预聚物置于模框中,于200℃、20~30MPa环境下固化2~3h,制得担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料;
步骤十三,将制得的复合材料在水和第一分散剂的存在下分散制得混悬液,将用于制备功能层的原料加入到所述复合材料混悬液中,使其反应完全,以在复合材料上担载一层新的功能层。
2.如权利要求1所述担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述高压静电纺丝的参数为:电压为30~60kV,温度为70~90℃,推进速度为20~40μL/min,接收距离为20~35cm,滚筒转速为300~600r/min。
3.如权利要求1所述担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法,其特征在于,步骤五中,所述络合剂选自包括氨水、草酸盐或硫代硫酸盐中的任一种;所述过渡金属盐为金属氯化盐或金属硝酸盐;所述过度金属盐中的金属元素选自包括铁、镍、铂、银、锌或铜中的任一种。
4.如权利要求1所述担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法,其特征在于,步骤六中,所述无机非金属矿物为高岭土、云母、滑石粉、硫酸钡、硅藻土、膨润土、蒙脱土、白炭黑、硅灰石、沸石、海泡石、凹凸棒、磁石、绿坡铝石中的一种或多种。
5.如权利要求1所述担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法,其特征在于,步骤七和步骤十中,所述超声分散的频率为500~200kHz。
6.如权利要求1所述的担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法,其特征在于,步骤九中,所述单分散微球溶液的浓度为0.1wt%~5wt%;
所述单分散微球溶液中的单分散微球的粒径为100~200nm;
所述单分散微球的单分散性为0.2%~3%。
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