[发明专利]一种从钨坩埚中分离提纯铂的方法

说明书

本发明公开了一种从钨坩埚中分离提纯铂的方法，包括以下步骤：计算铂量、破碎分离、加铝共融、冷却散珠、前置除杂、溶解铂、水解、提纯、还原，铂分离过程中使用数倍于铂量的铝对坩埚中的铂进行精准捕集，提高整体捕捉剂反萃出坩埚中的铂的能力，对含铂铝料进行相应除杂不但提高铂的纯度，而且减少氯化铵还原铂的次数，达到减少物料使用成本并保证铂的高纯度回收的目的。

技术领域

本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种从钨坩埚中分离提纯铂的方法。

背景技术

钨坩埚现有分离技术主要有两种，一是将坩埚加热，使其中的铂熔融后倾倒出来；二是配制相应的混酸溶解坩埚获取铂溶液。实际中两种方法提取的初始铂数量均没有达到完全，使得整体铂金回收率不高，因为坩埚在使用过程中会有一部分铂与钨形成平行的镀层，甚至铂会沿着钨坩埚的缝隙渗透到坩埚内部，单纯进行加热或者溶于酸均难以将铂完全分离，会导致铂回收率没达到预期。

发明内容

本发明的目的是设计一种从钨坩埚中分离提纯铂的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种从钨坩埚中分离提纯铂的方法，包括以下步骤：

步骤1：计算铂量:将含铂的钨坩埚称量重量，减去坩埚原重，由此计算出坩埚附着铂量；

步骤2：破碎分离：将步骤1中含铂的钨坩埚进行分离破碎，分离成碎块；

步骤3：加铝共融：将步骤2中的碎块转移至石英坩埚中，加入铝屑以及硼砂，在惰性气体氛围下共熔至1800～2000℃，恒温3-5分钟，熔炼至石英坩埚杯口发白光，取样，检测铂铝合金的铂含量；

步骤4：冷却散珠:将步骤3中的铂铝合金倒入散珠机散珠，得到椭圆状合金珠；

步骤5：前置除杂：把步骤4中的椭圆状合金珠加入到强酸溶液进行除杂，除去大部分的铝和溶于酸的贱金属，然后用漏斗进行过滤，洗涤，获得不溶渣；

步骤6：溶解铂：将步骤5中的不溶渣倒入钛桶，加入王水溶解，溶解后加入盐酸加热赶硝获得高铂溶液，冷却后加入氯化铵固体进行沉铂处理，过滤得到含铂黄色滤渣；

步骤7：水解：将步骤6中的含铂黄色滤渣加入弱还原剂溶液进行水解，滤渣溶解后过滤备用；

步骤8：提纯：将步骤7中所得溶液加入弱氧化剂，直到溶液颜色变为褐红色后，调节溶液pH值到9-10，然后过滤得到滤液；

步骤9：还原：将步骤8中的滤液加热到预设温度阈值后加入强还原剂进行还原，得到铂粉，最后过滤洗涤烘干可得高纯度铂粉。

进一步，在步骤3中，铝屑的重量为4到5倍步骤1中的铂量，且铝屑的成色为99％。

进一步，在步骤4中，散珠用水为纯净水且流速为3L/s，得到粒径不超过1cm的椭圆状合金珠。

进一步，在步骤5中，强酸溶液为硝酸或硫酸。

进一步，在步骤6中，王水的重量为4到6倍的不熔渣。

进一步，在步骤6中，氯化铵的重量为0.65-0.75倍步骤1中的铂量。

进一步，在步骤7中，投入弱还原剂的重量为0.5倍步骤1中的铂量且弱还原剂为亚硝酸钠。

进一步，在步骤8中，弱氧化剂为氨水。

进一步，在步骤9中，强还原剂为水合肼，预设温度阈值为40～50℃。

进一步，步骤5中的漏斗为G4漏斗。