[发明专利]一种气液两相连续反应装置及山梨醛的制备方法有效
申请号: | 202010343465.2 | 申请日: | 2020-04-27 |
公开(公告)号: | CN111495289B | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 邹志平 | 申请(专利权)人: | 肇庆市高要华新香料有限公司 |
主分类号: | B01J10/00 | 分类号: | B01J10/00;C07C45/74;C07C47/21 |
代理公司: | 广州骏思知识产权代理有限公司 44425 | 代理人: | 卢娟 |
地址: | 526123 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两相 连续 反应 装置 山梨 制备 方法 | ||
1.一种气液两相连续反应装置,其特征在于,包括:
连续反应器,所述连续反应器包括脱气泵、进液管、进气管、泵后液管、稳压罐和出液管,所述脱气泵的一端连接进液管,另一端连接泵后液管,生产时通过操作进液调节阀、出液调节阀和进气调节阀,使脱气泵前形成负压,脱气泵后形成正压,在泵转动时将高压气体与高沸点有机物在泵中充分混合,便于将高沸点有机物中残留的少量低沸点溶剂吹脱;所述进液管入口处设置有进液调节阀,所述进气管入口处设置有进气调节阀,所述进气管与所述进液管连通,连通处位于所述进液调节阀与所述脱气泵之间,所述稳压罐的入口端与所述泵后液管连通,出口端连通所述出液管,所述出液管上设置有出液调节阀;
液罐,其顶部与所述出液管连通,其底部与所述进液管连通,所述液罐与所述进液管之间设置有放液阀;所述液罐包括罐体和分离斜板,所述分离斜板固定于所述罐体的内壁,将所述罐体的内腔分割成上腔体和下腔体,所述分离斜板的底端与所述罐体的内壁围出一混合液输入口;
粗品输出管,其一端与所述液罐侧壁连通,且所述粗品输出管与所述下腔体连通;和
收集罐,其顶部与所述粗品输出管的另一端连通。
2.根据权利要求1所述的气液两相连续反应装置,其特征在于:所述气液两相连续反应装置还包括液体回管,所述液体回管一端与所述出液管连通,另一端伸入所述罐体与所述上腔体连通。
3.根据权利要求2所述的气液两相连续反应装置,其特征在于:所述分离斜板的仰角是50~70°,所述液体回管伸入所述罐体的一端靠近所述分离斜板的底端,所述粗品输出管与所述液罐侧壁连通处位于所述罐体的上半部分。
4.根据权利要求1所述的气液两相连续反应装置,其特征在于,还包括引气管、第一溢气管和第二溢气管,所述引气管与所述连续反应器的进气管连通;所述第一溢气管一端与所述液罐的顶部连通,另一端与所述引气管连通;所述第二溢气管一端与所述收集罐的顶部连通,另一端与所述引气管连通。
5.根据权利要求1所述的气液两相连续反应装置,其特征在于,所述进液管上设置有真空表,所述进气管上设置有气体流量计,所述稳压罐上设置有压力表。
6.根据权利要求1~5任一所述的气液两相连续反应装置制备山梨醛的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)配置碱液置于液罐内,所述碱液由重量百分含量为0.5%-15%的NaOH溶液和2.5%-20%的Na2CO3溶液组成;
(2)将所述进液调节阀、所述出液调节阀和所述放液阀设置在全开状态,所述进气调节阀设置在全关状态,开启所述脱气泵使所述碱液在所述连续反应器与所述液罐之间循环流动;
(3)缓慢关小进液调节阀直至脱气泵前达到负压,缓慢关小出液调节阀直至脱气泵后达到正压;
(4)缓慢开启进气调节阀输入乙醛气体,使连续反应器中发生醇醛缩合反应;
(5)从所述收集罐收集粗品。
7.根据权利要求6所述的制备山梨醛的方法,其特征在于,收集粗品后还进行水洗工序和分离工序,得到山梨醛成品和副产品巴豆醛,然后将副产品巴豆醛继续投入到所述进液管中。
8.根据权利要求6所述的制备山梨醛的方法,其特征在于,所述乙醛气体来源于:以天然肉桂油或天然肉桂醛为原料进行反醇醛缩合反应生产天然苯甲醛的过程中,所产生的副产物乙醛气体。
9.根据权利要求8所述的制备山梨醛的方法,其特征在于,步骤(3)中缓慢关小进液调节阀,直至脱气泵前的表压为(-0.035±0.025)MPa,待脱气泵前真空稳定后,继续将出液调节阀缓慢关小,直至稳压罐中表压为(0.40±0.20)MPa;待脱气泵前真空和稳压罐中压力稳定后,步骤(4)中缓慢开启进气调节阀直至乙醛气体的输入流量是20~60L/min。
10.根据权利要求6所述的制备山梨醛的方法,其特征在于,所述气液两相连续反应装置中包括多个连续反应器串联或并联使用,和/或所述连续反应器中包括多个脱气泵串联或并联使用。
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