[发明专利]一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法

权利要求书

1.一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将工业纯金属原料按照NdFeB合金成分以重量百分比称量配料，将目标原料进行真空熔炼，然后快淬成合金铸片；

2）将步骤1）制得的合金铸片于空气中，自由吸氧10-30天，使合金铸片富钕相充分吸氧；

3）将步骤2）富钕相充分吸氧后的合金铸片，进行氢破碎2-4小时，然后脱氢4-8小时；

4）将步骤3）脱氢后的合金铸片，冷却至35℃后停止冷却并静置30-120分钟，冷却结束温度无反弹后，向氢碎反应装置内导入20-100ppm的纯氧，使合金铸片再次均匀可控吸氧，吸氧至10ppm以下，氧含量稳定不波动后，再次冷却，得到粗粉；

5）将步骤4）制得的粗粉，加入润滑剂进行均匀化搅拌，制得粉料；

6）将步骤5）制得的粉料进行气流磨，气流磨过程中不补氧，得到粒度2.4-8.5um的细粉；气流磨时采用脉冲喷雾方式，均匀加入由溶剂油、抗氧化剂和Ln_xH_y纳米稀土氢化物组成的液体混合添加剂；Ln_xH_y纳米稀土氢化物采用高能球磨至0.1-0.8um，球磨时采用氩气保护球磨，球磨后稀土氢化物氢含量不低于20000ppm；

7）将步骤6）制得的细粉加入搅拌桶内，充入氩气，进行1-5小时三维搅拌混匀处理；

8）将步骤7）搅拌后的细粉，分装至不锈钢料桶中，进行密闭冷藏处理；

9） 将步骤8）冷藏处理后的细粉采用喂料靴自动往复来回筛入阴模型腔内，然后使用振动器振动下压头，使初始布粉均匀化，此时粉料为松装状态；然后采用多次磁化对向渐进预压工艺，脉冲磁场磁振取向使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于阴模模腔中，每完成一次磁场取向，由压机PLC自动控制上压头、下压头分别进入模腔设置位移尺寸点；反复多次取向，上下压头反复多次对向预压；完成最后一次磁振取向后，上压头、下压头对向压制直至达到设定压制成型尺寸值，并完成退磁后制得生坯；产品最后一次取向时，粉料所处阴模实际位置的中心线与取向极头中心线在同一平面；其中，阴模型腔内阴模取向面侧板内侧增设相对磁导率200-400的近磁导率材料的聚磁板，上下压头选用相对磁导率200-400的近磁导率材料制作；

10）将步骤9）制得的生坯进行冷等静压，压力150-300MPa；

11）将步骤10）制得的等静压后的生坯进行烧结、时效和回火处理，采用二次或三次烧结工艺，烧结温度为1020-1120℃，一次烧结升温速度1-5℃/分钟，中间设置多段保温平台，确保脱剂和脱气充分，升温至一次烧结温度保温2-3小时，完成一次烧结后不充气自冷至800℃，然后再次以3-8℃/分钟升温二次烧结温度进行二次烧结，保温3-5小时完成二次烧结，时效温度为850-950℃，回火温度为450-600℃，得到钕铁硼磁体毛坯。

2.如权利要求1所述的一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法，其特征在于所述NdFeB合金的成分质量百分比为(PrNd_1-xRE_x)_aFe_balAl_bCu_cM_dCo_eB_f，PrNd为镨钕，RE为稀土元素Dy、Tb、Ho、Gd、La、Ce、Y中的一种或几种；M为微量金属元素Nb、Zr、Ga、Ni、Ti、V、Cr、Mo、Sn、Hf、Ta、W中的任意2种以上的组合； x、a、b、c、d、e、f满足以下关系，0≤x≤0.5，29%≤a≤30%，0≤b≤0.4%，0≤c≤0.3%，0≤d≤1%，0≤e≤4%，0.9%≤e≤1.1%。

3.如权利要求1所述的一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法，其特征在于步骤6）中液体混合添加剂，掺入量占钕铁硼合金粉料总重量的0.1-1.5%，搅拌时间1-5小时。

4.如权利要求1或3所述的一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法，其特征在于所述液体混合添加剂中溶剂油的单体浓度为40-60g/100g，抗氧化剂的单体浓度为10-30g/100g，Ln_xH_y纳米稀土氢化物的单体浓度为10-40/100g。