[发明专利]一种高粘度聚合物粗品的精制方法

权利要求书

1.一种高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在20-80℃下，将高粘度聚合物粗品溶解在与高粘度聚合物等质量的饱和的氯化钠水溶液中，充分搅拌后，中和至pH＝3-5,静置分层，去除下层水相和固体沉淀，得上层聚醚；

(2)将步骤(1)得到的上层聚醚溶解在溶剂中，加入去离子水、聚醚精制剂、抗氧化剂和亚硫酸氢钠，然后通过共沸除水的方式将体系中的水分去除，样检测水分含量，直至水分含量1小时不变化为止，停止共沸脱水；

(3)过滤，并将滤液在负压条件下脱除溶剂，直至溶剂含量低于10ppm为止，再次过滤后得到精制产品；

所述步骤(1)的高粘度聚合物粗品的结构式为：

其中R₁和R₂为C₁-C₄的短碳链基团；m+n＝150-350。

2.如权利要求1所述的一种高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于：所述链段的聚合方式为无规共聚或嵌段共聚中的一种，分子中-CH₂CH₂O-的质量分数低于25％。

3.如权利要求1所述的一种高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于：所述步骤(1)中R₁和R₂为-CH₃、-CH₂CH₃、-CH＝CH₂、-CH₂CH₂CH₃、-CH₂CH＝CH₂、-CH₂C≡CH、-CH₂C(CH₃)＝CH₂、-CH₂CH₂CH₂CH₃、-C(CH₃)₃或-CH₂CH(CH₂)CH₃中的一种。

4.如权利要求1所述的一种高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于：所述步骤(2)中的溶剂为正己烷、环己烷、甲苯或二甲苯中的一种，溶剂的加入量为高粘度聚合物粗品总质量的30％-70％。

5.如权利要求1所述的一种高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于：所述步骤(2)中的聚醚精制剂为酸性白土、活性炭、硅酸镁、硅酸铝或硅酸镁铝中的一种或几种的混合物。

6.如权利要求1所述的一种高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于：所述步骤(2)中聚醚精制剂的加入量为高粘度聚合物粗品总质量的1％-5％。

7.如权利要求1所述的一种高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于：所述步骤(2)中的抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯、4,4'-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、四〔β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、4,4'-甲撑双(2,6-二叔丁基苯酚)或硫代二丙酸二月桂酯中的一种或几种的混合物。

8.如权利要求1所述的一种高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于：所述步骤(2)中抗氧化剂的加入量为高粘度聚合物粗品总质量的0.01％-0.1％。

9.如权利要求1所述的一种高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于：所述步骤(2)中去离子水的加入量为高粘度聚合物粗品总质量的5％-20％；所述亚硫酸氢钠的加入量为高粘度聚合物粗品总质量的0.1％-0.5％。

10.如权利要求1所述的一种高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于：所述步骤(3)中脱除溶剂的温度为100-140℃；负压为低于-0.095MPa的压力。