[发明专利]一种草酸二甲酯合成装置及其工艺

说明书

本发明属于化工产品制备技术领域，具体的说是一种草酸二甲酯合成装置及其工艺，包括反应塔、碳化反应器和精馏塔；所述精馏塔包括塔体、螺旋管和加热板；所述塔体中空设置；所述塔体中间部位安装有进料管；所述进料管延伸至塔体内部空腔中；所述进料管位于塔体内部一端固连有螺旋管；所述螺旋管延伸至塔体底部；所述塔体底部开设有第一空腔；所述螺旋管靠近塔体一端延伸至第一空腔内且于第一空腔顶端开口设置；所述第一空腔远离塔体空腔一侧固连有加热板；所述第一空腔内固连有导向板；本发明通过将进料管延伸至塔体内，并利用蒸腾的混合气体与进料之间进行热传导，从而使蒸汽冷凝的同时对进料进行预热，从而提高能量的利用效率。

技术领域

本发明属于化工产品制备技术领域，具体的说是一种草酸二甲酯合成装置及其工艺。

背景技术

草酸二甲酯是一种重要的化工原料，其加氢催化可用来制备乙二醇、水解可用来制备乙酸，同时还可以用作维生素B13的中间体，也可用作溶剂、增塑剂，现有技术中使用“CO气相催化偶联合成草酸二酯”是当前国内外C1化工研究开发的重要课题，因其反应条件温和、高效、节能、无污染等优点而受到广泛关注，但是现有技术中在进行催化合成时，由于在生产过程中存在碳酸二甲酯等副产物的存在，致使最终制备的草酸二甲酯中存在较多的杂质，通过进行精馏可以有效去除部分杂质，现有精馏技术中存在耗能较大，且精馏效果不好的现象。

中国专利发布的一种草酸二甲酯精馏设备，专利号为：2012104241370，该精馏设备在进行草酸二甲酯塔釜液非连续排料时或生产异常停止排料时，能避免草酸二甲酯结晶堵塞管路，该发明包括精馏塔、再沸器和草酸二甲酯储存槽，精馏塔塔釜液出口通过草酸二甲酯输送管道与草酸二甲酯储存槽入口相连，草酸二甲酯输送管道还与第一管道入口相连，相连处为第一节点，第一管道出口与再沸器入口相连，再沸器出口与精馏塔底部的蒸汽入口管相连，草酸二甲酯输送管道位于第一节点到草酸二甲酯储存槽入口之间的部分安装有第一阀门，该装置用于解决草酸二甲酯合成时避免结晶堵塞管道的问题，并没有有效地提高草酸二甲酯精馏的纯度。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，解决现有技术中制备的草酸二甲酯中含有较多碳酸二甲酯等杂质，在精馏过程中较为损耗能量，且在进行精馏时分离效果不理想的问题，本发明提出的一种草酸二甲酯合成装置及其工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种草酸二甲酯合成工艺，该合成工艺包括以下步骤：

S1：向反应塔中中添加甲醇溶液，并持续向甲醇溶液中通入氧气与一氧化氮，控制反应塔塔釜温度75-90℃、常压下进行亚硝化反应，并在反应完成后将生成物进行静置后分别收集得到气态生成物和液态生成物；通过向甲醇溶液中持续通入氧气和一氧化氮，并通过温度的调控有效地促进亚硝化反应的进行，从而生成亚硝酸甲酯，其反应方程式为：2NO+CH₃OH+1/2O₂——→2CH₃ONO+H₂O；

S2：将金属钯的醋酸盐化和物与金属钡的醋酸盐化和物溶于水中，并向水中添加聚乙烯醇，进行均匀搅拌混合后将由α-Al₂O₃制备的颗粒状载体浸泡于混合溶液中8-12h，浸泡完成后将颗粒状载体置于烘箱中在380-450℃下进行3-4h焙烧处理；使用含有钯和钡元素的醋酸盐化合物通过浸泡的方式溶于材料制备的载体中，再经过高温烘烤固化制备出的固态催化剂具备较大的比表面积有效地增大催化剂表面的催化面积，从而对碳化反应起到催化加速的作用，使亚硝酸甲酯与一氧化碳之间快速结合，从而生成草酸二甲酯；