[发明专利]一种用于稀土溶配的无损耗药剂添加工艺在审
| 申请号: | 202010287830.2 | 申请日: | 2020-04-14 |
| 公开(公告)号: | CN111470606A | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
| 发明(设计)人: | 张玉良;吕刚;白小云 | 申请(专利权)人: | 中稀(宜兴)稀土新材料有限公司 |
| 主分类号: | C02F1/72 | 分类号: | C02F1/72;B01D53/86;B01D53/62;B01D53/56;B01D53/44;B01J23/83;C02F101/30 |
| 代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 臧冰 |
| 地址: | 214200 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 稀土 损耗 药剂 添加 工艺 | ||
1.一种用于稀土溶配的无损耗药剂添加工艺,其特征在于:该制备方法包括以下步骤:
S1:定量称取,将所有的原料按照上述的组份进行称取;
S2:溶液配制,将硝酸铁用去离子水配成摩尔浓度为0.3~0.7mol/L的硝酸铁溶液,将硝酸钡用去离子水配成摩尔浓度为0.2~0.4mol/L的硝酸钡溶液,将氧化稀土用盐酸溶解后,用去离子水配成摩尔比含量浓度为0.02~0.08mol/L的氯化稀土溶液;
S3:溶液混合,将硝酸钡溶液、硝酸铁溶液、稀土溶液、柠檬酸,按照硝酸钡溶液:硝酸铁溶液:稀土溶液:柠檬酸的摩尔比为(0.08~2.08):(1~25):(0.2~2.1):(2~18)的配比,分别量取溶液和称量固体,然后将硝酸钡溶液、硝酸铁溶液和稀土溶液混合后加入柠檬酸,搅拌混合溶液直到柠檬酸完全溶清;
S4:酸碱度调节,用氨水将步骤三所得的混合溶液pH值调到6.5~7.5;
S5:分散溶胶化,将酸洗榆树胶粉8~26g/L加入pH值为6.5~7.5的混合溶液中,继续搅拌使其成为粘稠状的胶状溶液,用600W/40kHz超声分散仪在50~80℃的温度下进行超声分散,分散时间是60~120min;
S6:微波负压凝胶化,将步骤五所得胶状溶液置于带盖陶瓷容器中放在微波反应器内,炉内气压控制到(0.1~0.6)kPa,在频率为2.45GHz的微波反应器中,调节功率为120~290w,进行微波干燥处理,控制温度100~160℃,时间10~35min,处理时抽出蒸发出的水分,冷却后制成凝胶,将所制得的凝胶用研磨机研磨,研磨、过筛反复进行,至通过200目筛制成凝胶细粉;
S7:焙烧,将盛有脱硝凝胶细粉的坩埚置于净化后的焙烧炉中,开启焙烧炉控制器,控制温度由25℃逐步升温至500~900℃,在此温度保温60~120min;在此过程中,有机物分解为二氧化碳和水,含钡、铁、其他金属离子及稀土的螯合离子经煅烧成为纳米稀土钡铁氧体催化净化剂,闭焙烧炉控制器,产物细粉置于坩埚内随炉自然冷却至25℃,打开焙烧炉,取出陶瓷容器,收集细粉,该细粉即为纳米磁性稀土钡铁氧体净化剂;
S8:溶配,将废水用泵从贮槽送至悬浮床反应器内,流量为80~150L/min;将磁性稀土钡铁氧体纳米净化催化剂按90~310g/m3加入悬浮床反应器中,将压缩空气以20L/min的流量经分散板分散为细微气泡后与废水、磁性稀土钡铁氧体纳米净化催化剂均匀混合,开启20KHz/2000W超声波搅拌器搅拌液体,经净化处理后含有磁性稀土钡铁氧体纳米净化催化剂的水在分离器经磁力分离,回收磁性稀土钡铁氧体纳米净化催化剂返回悬浮床反应器中重复使用,净化处理产生的气体CO2经检验无害后排空。
2.一种如权利要求1所述的一种用于稀土溶配的无损耗药剂,其特征在于;该稀土溶配的无损耗药剂的配方包括以下组份:硝酸铁15%—20%、硝酸钡10%—14%、氧化稀土11%—15%、柠檬酸8%—14%、盐酸6%—10%、酸洗榆树胶粉7%—12%、氨水4%—9%,其余为去离子水。
3.根据权利要求2所述的一种用于稀土溶配的无损耗药剂,其特征在于:包括硝酸铁15%、硝酸钡14%、氧化稀土11%、柠檬酸14%、盐酸6%、酸洗榆树胶粉12%、氨水9%,其余为去离子水。
4.根据权利要求2所述的一种用于稀土溶配的无损耗药剂,其特征在于:包括硝酸铁20%、硝酸钡10%、氧化稀土15%、柠檬酸8%、盐酸10%、酸洗榆树胶粉7%、氨水4%,其余为去离子水。
5.根据权利要求2所述的一种用于稀土溶配的无损耗药剂,其特征在于:包括硝酸铁16%、硝酸钡12%、氧化稀土13%、柠檬酸10%、盐酸7%、酸洗榆树胶粉9%、氨水6%,其余为去离子水。
6.根据权利要求2所述的一种用于稀土溶配的无损耗药剂,其特征在于:包括硝酸铁18%、硝酸钡13%、氧化稀土12%、柠檬酸12%、盐酸9%、酸洗榆树胶粉10%、氨水7%,其余为去离子水。
7.根据权利要求2所述的一种用于稀土溶配的无损耗药剂,其特征在于:所述的氧化稀土选用镧、铈、钕、镨或者混合稀土。
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