[发明专利]一种利托那韦中间体5-羟甲基噻唑的合成方法在审
申请号: | 202010287080.9 | 申请日: | 2020-04-13 |
公开(公告)号: | CN111548321A | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 顾维龙;封乃军;戚小军;丁勇;严箐 | 申请(专利权)人: | 南通森萱药业有限公司 |
主分类号: | C07D277/24 | 分类号: | C07D277/24 |
代理公司: | 泰兴市致泽专利代理事务所(普通合伙) 32387 | 代理人: | 孙军 |
地址: | 225400 江苏省南通市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中间体 甲基 噻唑 合成 方法 | ||
1.一种利托那韦中间体5-羟甲基噻唑的合成方法,其特征在于:反应式如下
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将2-氯-5-氯甲基噻唑200g、缚酸剂240g、甲醇600g、雷尼镍催化剂120g、水加入氢化釜中,氮气置换三次,氢气置换3次,加压至1.0-1.4PA,升温至67.5℃,保温32-38h;取样2-氯-5-氯甲基噻唑≤0.3%,反应完毕,泄压,过滤,回收雷尼镍,减压脱干有机层拉干1小时,用EA洗涤,合并,减压回收有机层,精馏得到5-氯甲基噻唑。
2.一种利托那韦中间体5-羟甲基噻唑的合成方法,其特征在于:反应式如下
,
将2-氯-5-氯甲基噻唑200g、缚酸剂240g、甲醇600g、雷尼镍催化剂120g、水加入氢化釜中,氮气置换三次,氢气置换3次,加压至1.2PA,升温至67.5℃,保温33h;取样2-氯-5-氯甲基噻唑≤0.3%,反应完毕,泄压,过滤,回收雷尼镍,减压脱干有机层拉干1小时,用EA洗涤,合并,减压回收有机层,精馏得到5-氯甲基噻唑75.2g,收率62.8%。
3.根据权利要求1或2所述的一种利托那韦中间体5-羟甲基噻唑的合成方法,其特征在于:所述缚酸剂为三乙胺。
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