[发明专利]一种微液滴自发诱导的元素蒸气发生方法及装置

说明书

本发明公开了一种微液滴自发诱导的元素蒸气发生方法及装置。所述装置由微量注射泵、流动注射阀、气动雾化器和气液分离器组成。所述微量注射泵流速10‑500µL min^‑1，雾化气压力10‑120 psi。载流纯水由微量注射泵引入后与流动注射阀进样环中的待测元素溶液一起进入气动雾化器形成微液滴，其中待测元素离子在微滴化过程中实现蒸气发生，其生成的气态挥发物随载气经气液分离器分离后进入检测器测定。所述微液滴尺寸1‑20µm，待测元素种类可为Hg、As、Se、Te或Sb等，检测器可为冷原子荧光仪或冷原子吸收仪。本发明的微液滴诱导元素蒸气发生的方法及装置无需氧化还原试剂、电场、光照、超声、微波或等离子体等外力驱动，结构简单、体积小，易与现有光谱类仪器集成。

技术领域

本发明涉及分析化学原子光谱技术领域，特别涉及一种微液滴自发诱导的元素蒸气发生方法及装置。

背景技术

化学蒸气发生（Chemical Vapor Generation, CVG）是原子光/质谱领域最常用的一种样品引入技术。它是一种将目标分析物元素由溶液离子状态通过氧化还原反应转化为其挥发性气态原子、分子或化合物的过程。将化学蒸气发生技术与原子光/质谱类仪器如原子荧光（AFS）、原子吸收（AAS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）或发射光谱（ICP-OES）联用，可实现溶液中多种金属和非金属元素的灵敏测定。

传统化学蒸气发生是通过化学氧化还原试剂与分析物离子发生反应形成挥发性物质的过程来实现。其中硼氢化钠（钾）/酸还原体系易于与多种非金属、过渡金属形成挥发性的氢化物，且还原反应速度快，易与多种检测方法联用，但该还原体系也存在不足之处：1）易受基体溶液及反应试剂中过渡金属离子的干扰；2）(K)NaBH₄ 溶液不稳定，需现配现用比较麻烦；3）(K)NaBH₄和酸等易产生大量有毒废液，对环境会产生潜在污染。

电化学氢化物发生是通过水分子电解过程中生成的初生态氢与电解液中的待测离子结合形成氢化物的过程来实现，因而避免了还原试剂的使用，但其仍然存在一些缺点如：1）由于阴极材料显著影响电化学过程，必须选择合适的电极材料来实现蒸气发生；2）阴极表面必须经常处理，以防过渡金属等沉积在阴极表面，造成干扰；3）电化学反应产生的气体也可以吸附在电极表面从而降低蒸气发生效率。

紫外光化学蒸气发生是利用水分子和甲酸等有机小分子在紫外光照射下产生的氢、羟基、羧基自由基等使分析物元素转变为其挥发性原子、分子、氢化物、羰基化物或氧化物的过程，也摒弃了外加氧化还原试剂的使用，但样品基质中过氧化氢、硝酸根、卤负离子等在紫外光长期照射下也会产生自由基，因而也会对反应造成不同程度的干扰。

超声和微波诱导蒸气发生也是基于水分子和甲酸分子在超声或微波作用下分解成的氢、羟基、羧基自由基等使分析物元素转变为其挥发性物质的过程来实现，也无需外加氧化还原试剂的使用，但样品基质中的氧化性物质在超声和微波的长期作用下也会对元素测定产生干扰。

等离子体蒸气发生也是依靠水分子在等离子体放电过程中分解产生的氢和羟基自由基等实现元素从溶液离子到挥发性原子、分子、氢化物或氧化物的转变过程，也避免了外加氧化还原化学试剂的使用，但等离子体放电装置的设计也会显著影响待测元素受共存离子的抗干扰效果。

综上可知，这些常规化学蒸气发生方式虽然都可实现分析物元素由溶液离子向挥发性物质的转变，但其氧化还原过程却都必须依靠外力因素如化学氧化还原试剂、电场、光照、超声、微波或等离子体等驱动，不仅会增加装置的复杂性，还不可避免会带来外力因素干扰，影响元素准确测定。因此，发展一种无外力因素驱动，能自发氧化还原的新型化学蒸气发生方式具有重要的研究意义和应用价值。

发明内容

针对上述问题，本发明的一个目的在于提供一种微液滴自发诱导的元素蒸气发生方法，无需外加氧化还原试剂辅助，既可降低试剂干扰和分析成本，又可减少环境污染。