[发明专利]一种PET显像剂前体FCPHA及其顺式异构体的测定方法

权利要求书

1.一种PET显像剂前体FCPHA及其顺式异构体的测定方法，其特征在于，所述测定方法采用联苯衍生物手性色谱柱，混合溶剂为流动相，CAD电喷雾检测器检测色谱信号，比较供试样品溶液和对照品溶液的色谱图来确定供试样品中的顺式异构体的含量；

所述测定方法的具体操作步骤为：

（1）用溶剂乙腈将PET显像剂前体FCPHA配制成浓度为0.2mg/mL的供试品溶液；

（2）采用联苯衍生物手性色谱柱；流动相为流动相A和流动相B的混合溶剂，流动相A为质量浓度0.1%的甲酸水溶液，流动相B为乙腈；柱温为30-35℃；流速为0.2-0.4mL/min；检测器为CAD电喷雾检测器，检测条件为Filter：5秒，Data rate：5/秒，T：35℃；洗脱梯度为：

时间（min）	0	35	40	42	55
A%	35	5	5	35	35
B%	65	95	95	65	65

（3）取供试品溶液5μL注入联苯衍生物手性色谱柱进行色谱检测，记录色谱图；

所述的联苯衍生物手性色谱柱的制备方法为：

1）将硅胶用6mol/L盐酸浸泡活化，用去离子水洗至中性后在真空干燥箱中干燥，得到活化硅胶；称取6g已活化好的硅胶，在180℃下减压干燥至无水分，然后向其中加入1mL三乙胺、50mL甲苯和1.8mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷，置于100mL圆底烧瓶中，在80℃回流16h，所得产物用正己烷、乙醚、无水乙醇依次洗涤至无三乙胺，真空干燥得到3-氨基丙基硅烷化硅胶；

2）称取1.3g的6,6’-双（（2-甲基苯并[b]噻吩-6-基）氧基）-[1,1’-联苯二甲酸]-2,2’-二醇、1.2g步骤1）制备的3-氨基丙基硅烷化硅胶、1.4g的N,N’二环己基碳酰亚胺和0.2g的4-二甲氨基吡啶，在氮气保护下，加入至盛有150mL四氢呋喃的250mL圆底烧瓶中，于60℃回流14h，产物用G4砂芯漏斗减压抽滤，依次用正己烷和二氯甲烷洗涤3次，真空干燥24h得联苯衍生物手性固定相；

3）色谱柱的填充：采用高压匀浆法装柱，取一根150mm×2mm的空液相色谱柱，将1.2g步骤2）制备的联苯衍生物手性固定相，以23mL体积比为95：5的正己烷-异丙醇混合溶剂作匀浆液，120mL体积比为95：5正己烷-异丙醇混合溶剂作顶替液，在40MPa压力下装柱，得到联苯衍生物手性色谱柱。