[发明专利]一种基于静电纺丝技术和化学氧化法相结合制备碳-二氧化锡-聚吡咯纳米复合纤维的方法有效
| 申请号: | 202010247707.8 | 申请日: | 2020-03-31 |
| 公开(公告)号: | CN111519437B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
| 发明(设计)人: | 韩柳;肖智宏;冯腾;张艳军;谷松林;刘文轩;高东学;周超;杨森 | 申请(专利权)人: | 国网经济技术研究院有限公司;西安交通大学;国网河南省电力公司 |
| 主分类号: | D06M15/37 | 分类号: | D06M15/37;D06M15/53;D06M11/28;D06M13/256;D01F8/18;D01D5/00;B82Y30/00;B82Y40/00;D06M101/40 |
| 代理公司: | 北京前审知识产权代理有限公司 11760 | 代理人: | 张波涛;李锋 |
| 地址: | 102200 北京市昌平*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 静电 纺丝 技术 化学 氧化 法相 结合 制备 吡咯 纳米 复合 纤维 方法 | ||
1.一种基于静电纺丝技术和化学氧化法相结合制备碳-二氧化锡-聚吡咯纳米复合纤维的方法,其中,所述方法包括以下步骤:
S100、通过静电纺丝和热处理制备得到碳-二氧化锡复合纳米纤维;
S200、将所述碳-二氧化锡复合纳米纤维化学氧化并将其包覆制备碳-二氧化锡-聚吡咯纳米复合纤维;
其中,
所述步骤S100包括:
S101、将聚乙烯吡咯烷酮和氯化亚锡溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,持续搅拌,得到无色透明的胶状液体A;
S102、将所述胶状 液体A注入注射器中,放入静电纺丝装置,调节电压使液体从注射器中均匀喷出,并用铝箔收集,干燥后得到产物B;
S103、将所述产物B转移至马弗炉中,升温,保温,然后随炉冷却至室温后获得产物C,即碳-二氧化锡复合纳米纤维;
所述步骤S200包括:
S201、将聚乙二醇溶于无水乙醇,并置于冰水浴中,待温度降至0℃附近,依次加入三氯化铁和对甲苯磺酸,搅拌均匀后,加入所述碳-二氧化锡复合纳米纤维浸泡,得到混合溶液D;
S202、取吡咯单体逐滴加入所述混合溶液D中并持续搅拌,并继续在冰水浴中反应,之后去掉冰水浴,在室温下继续反应;
S203、反应完成后将混合溶液抽滤,并将获得的黑色产物用无水乙醇和去离子水清洗3-5次,干燥得到最终产物碳-二氧化锡-聚吡咯纳米复合纤维;
并且,
所述二氧化锡呈正方金红石结构,随着包覆反应时间的延长,二氧化锡对应的衍射峰信号强度变弱,聚吡咯对应的衍射峰的信号强度增强;不同包覆反应时间的复合材料皆出现了聚吡咯的特征吸收峰,且随着反应时间的延长,吸收峰的强度增强,所述方法制备出聚吡咯和二氧化锡的复合材料,且控制了不同样品中聚吡咯的含量。
2.如权利要求1所述的方法,其中,S101中所述聚乙烯吡咯烷酮的质量为4.00g-4.02g,所述氯化亚锡的质量为1.55-1.57g,所述N,N-二甲基甲酰胺的质量为5-8ml。
3.如权利要求1所述的方法,其中,所述步骤S103中升温速率为15-18℃/min,升温至280-320℃,所述保温时间为1.5-2.5h。
4.如权利要求1所述的方法,其中,步骤S201中所述聚乙二醇的质量为18-22g,所述无水乙醇体积为10-12ml,所述三氯化铁质量为0.8-1.0g,所述对甲苯磺酸质量为60-80mg。
5.如权利要求1所述的方法,其中,步骤S201中所述浸泡时间为18-22min。
6.如权利要求1所述的方法,其中,步骤S202中所述吡咯单体体积为0.15-0.2ml。
7.如权利要求1所述的方法,其中,步骤S202中在冰水浴中反应时间为1.5-2.5h,在室温下继续反应的时间为1-18h。
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