[发明专利]一种基于原位生成交联剂的爆米花聚合机理进行交联聚维酮的生产方法在审
| 申请号: | 202010235378.5 | 申请日: | 2020-03-30 |
| 公开(公告)号: | CN111378060A | 公开(公告)日: | 2020-07-07 |
| 发明(设计)人: | 应青;陈潜;朱明仕;朱南军;张明 | 申请(专利权)人: | 衢州建华南杭药业有限公司 |
| 主分类号: | C08F126/10 | 分类号: | C08F126/10;C08F2/00 |
| 代理公司: | 杭州中港知识产权代理有限公司 33353 | 代理人: | 张晓红 |
| 地址: | 324012 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 原位 生成 交联剂 爆米花 聚合 机理 进行 交联 聚维酮 生产 方法 | ||
1.一种基于原位生成交联剂的爆米花聚合机理进行交联聚维酮的生产方法,其特征在于包括以下步骤:
1)聚合反应:将N-乙烯-2-吡咯烷酮790-810重量份,氢氧化钠7-9重量份、工艺用水116-126重量份配置的氢氧化钠溶液,称量后投入聚合釜中,开动搅拌;经三次的充氮、真空后保持聚合釜压力为0.18-0.22MPa;将聚合釜升温至温度130-150℃,压力为0.50~0.60MPa下,保温时间180-200分钟,然后降温至引发温度105-125℃,开始聚合,聚合温度为125-175℃,保持 0.9-1.1个小时,聚合结束,降温出料至浸泡釜中;
2)浸泡工序:启动浸泡釜搅拌,使pH值为5.5-7.5;
3)离心脱水:将浸泡后的物料离心脱水;
4)干燥:对脱水后的物料进行干燥处理,制得最终产品。
2.如权利要求1所述的一种基于原位生成交联剂的爆米花聚合机理进行交联聚维酮的生产方法,其特征在于步骤1)中降温出料具体为:打开冷却水降温0.8-1.2小时后,优选1-1.1小时,向盛有工艺水的浸泡釜中卸料,浸泡釜中工艺水的重量为N-乙烯-2-吡咯烷酮的3.5-4.5倍,优选3.9-4倍,在搅拌下用工艺水将残留在聚合釜内壁上的物料进行冲洗,打入浸泡釜中,冲洗工艺水的重量为N-乙烯-2-吡咯烷酮的1.1-1.3倍,优选1.2倍。
3.如权利要求1所述的一种基于原位生成交联剂的爆米花聚合机理进行交联聚维酮的生产方法,其特征在于步骤1):N-乙烯-2-吡咯烷酮795-805重量份,氢氧化钠7.5-8.5重量份、工艺用水118-124重量份;优选N-乙烯-2-吡咯烷酮800-802重量份,氢氧化钠8-8.2重量份、工艺用水120-122重量份。
4.如权利要求1所述的一种基于原位生成交联剂的爆米花聚合机理进行交联聚维酮的生产方法,其特征在于步骤1):聚合釜升温至温度135-145℃,优选140-142℃;压力为0.52~0.58MPa下,优选0.55~0.57MPa下,保温时间185-195分钟,优选190-193分钟;然后降温至引发温度110-121℃,优选115-118℃,开始聚合,聚合温度为130-170℃,优选140-160℃,保持1个小时,聚合结束。
5.如权利要求1所述的一种基于原位生成交联剂的爆米花聚合机理进行交联聚维酮的生产方法,其特征在于步骤2)所述的浸泡工序具体为:调酸浸泡,启动浸泡釜搅拌,升温度至50-70℃,加冰乙酸10-20重量份搅拌两小时后停搅拌,浸泡8-28小时;调PH值浸泡,启动搅拌,加过氧乙酸40-60重量份,将PH值调至4.2以下,搅拌1.8-2.2小时后关闭搅拌,静置浸泡8-28小时;调PH,启动搅拌,加氢氧化钠溶液,使PH值为5.5-7.5。
6.如权利要求1所述的一种基于原位生成交联剂的爆米花聚合机理进行交联聚维酮的生产方法,其特征在于步骤3)所述的离心脱水具体为:
1)第一次离心脱水:将浸泡后的物料加入到中速的离心机中,料层厚度9-11cm时,离心机开高速脱水,25-35分钟脱干后出料至储槽中;
2)混合后第一次水洗:在混合釜A中加入10500-11500重量份的工艺用水,加热升温到50-70℃,将两釜物料分别从储槽打入混合釜A中,开循环搅拌10-20分钟;
3)第二次离心脱水:将混合料离心脱水;
4)混合后第二次水洗:在混合釜B中加入10500-11500重量份的工艺用水,加热升温到50-70℃,搅拌10-20分钟;
5)第三次离心脱水:将混合料离心脱水;取第一桶的样进行水份检测,检测结果应小于3.5%。
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