[发明专利]光度滴定法测定铜精矿中铜含量的方法

权利要求书

1.光度滴定法测定铜精矿中铜含量的方法，包括以下步骤：

1)试料处理：将试料进行常规处理，获得处理后的试液；

2)滴定：将处理后的试液全部作为待测试液，或从中移取部分作为待测试液，将待测试液置于容器中，向其中加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在搅拌条件下滴加氟化钾溶液直至溶液呈浅蓝色或浅黄绿色，加水稀释至设定的体积；然后将容器置于自动电位滴定仪的滴定台上，选择电位E与浓度C曲线定量模式，运行滴定程序，用三乙烯四胺标准溶液滴定直至终点，自动电位滴定仪给出的滴定终点记为V；

3)计算试料中铜的含量：试料中铜的含量以质量分数W_cu计，数值以％表示，按下述公式(1)计算：

其中，V表示测定时，滴定待测试液所消耗三乙烯四胺标准溶液的体积，单位为mL；V_空表示测定时，滴定空白试验溶液所消耗三乙烯四胺标准溶液的体积，单位为mL；C表示三乙烯四胺标准溶液的浓度，单位为mol/L；M表示铜的摩尔质量，单位为g/moL；m表示试料的质量，单位为g；r表示待测试液的分取比，其值为待测试液的体积与处理后的试液体积的比值，当处理后的试液全部作为待测试液时，r＝1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH值为4.5-5.5。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述设定的体积为90-110mL。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述氟化钾溶液的浓度为150-250g/L。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，设定滴定至电位曲线出现拐点并过量1mL作为滴定终点。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：步骤1)中，按以下方法对试料进行处理以获得处理后的试液：

1.1)准确称取0.2-0.4g试料置于烧杯中，用少量水润湿，加入10-20mL浓盐酸，置于电热板上低温加热3-5min，加入5-10mL浓硝酸和0.5-1mL溴水，混匀，盖上表皿，低温加热5-10min，加入10mL硫酸1+1，加热至试料完全分解后，取下稍冷，用少量水洗涤表皿，继续加热蒸干，冷却；其中，所述的硫酸1+1为由浓硫酸和水按1：1的体积比组成；

1.2)沿壁加入90mL水，加入10mL硫酸1+1，置于电热板上煮沸，在搅拌下，缓慢加入25mL浓度为200g/L硫代硫酸钠溶液，煮沸5min，微沸保温至沉淀物凝聚，趁热过滤，并用热水洗涤沉淀三以上；

1.3)将沉淀和滤纸返回原烧杯中，加入20mL混合酸，加热分解沉淀和滤纸，并冒烟至近干，冷却；其中，所述的混合酸为由浓硝酸、高氯酸和浓硫酸按15：5：3的体积比组成；

1.4)用30mL水吹洗杯壁，置于电热板上煮沸，使可溶性盐完全溶解，取下冷至室温，即为处理后的试液。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤1.1)中，当试料中硅含量较高时，在用少量水洗涤表皿继续加热蒸干的过程中，在溶液蒸至10-15mL时，加入1mL氟化氢铵饱和溶液或0.5g氟化氢铵。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤1.1)中，当试料中碳含量较高时，在用少量水洗涤表皿继续加热蒸干的过程中，在溶液蒸至10-15mL时，加入2-5mL浓高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，再蒸干。