[发明专利]一种基于溴素的常温溴代沙坦联苯制备方法

权利要求书

1.一种基于溴素的常温溴代沙坦联苯制备方法，其特征在于，以2-氰基-4’-甲基联苯为原料，以溴素为溴代试剂，以丙酮、二氯甲烷、石油醚或乙腈为溶剂，使用流动光化学方法恒温反应生成2-氰基-4’-溴甲基联苯。

2.根据权利要求1所述的一种基于溴素的常温溴代沙坦联苯制备方法，其特征在于，所述恒温反应的温度为20℃至60℃。

3.根据权利要求2所述的一种基于溴素的常温溴代沙坦联苯制备方法，其特征在于，所述流动光化学方法恒温反应的步骤为：

S1、分别制备2-氰基-4’-甲基联苯溶液和溴素溶液；

S2、分别将步骤S1中的2-氰基-4’-甲基联苯溶液和溴素溶液置于压力推进系统；

S3、利用压力推进系统将2-氰基-4’-甲基联苯溶液和溴素溶液推入到混合器中形成混合溶液；

S4、将步骤S3得到的混合溶液推入到流动管道中反应，结束后收集生成液。

4.根据权利要求3所述的一种基于溴素的常温溴代沙坦联苯制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的流动管道置于恒温水浴反应器中，进行光照反应。

5.根据权利要求3所述的一种基于溴素的常温溴代沙坦联苯制备方法，其特征在于，所述光照反应的光照条件为使用365nm、385nm、405nm、475nm、610nm的4000K LED灯光照30min。

6.根据权利要求3所述的一种基于溴素的常温溴代沙坦联苯制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的压力推进系统包括注射器和流动注射泵。

7.根据权利要求3所述的一种基于溴素的常温溴代沙坦联苯制备方法，其特征在于，所述步骤S3中2-氰基-4’-甲基联苯溶液和溴素溶液的流动速度为1.5mL/min。

8.根据权利要求7所述的一种基于溴素的常温溴代沙坦联苯制备方法，其特征在于，所述2-氰基-4’-甲基联苯溶液的浓度为0.05mol/L，所述溴素溶液的浓度为0.525mol/L。

9.根据权利要求2～8任一所述的一种基于溴素的常温溴代沙坦联苯制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：

S5、在生成液中加入还原剂猝灭，然后对生成液依次进行分液，抽滤，加入重结晶溶剂进行重结晶，二次抽滤，最后将滤饼烘干得到纯品的2-氰基-4’-溴甲基联苯。

10.根据权利要求9所述的一种基于溴素的常温溴代沙坦联苯制备方法，其特征在于，所述重结晶溶剂为异丙醚。