[发明专利]高性能锂离子电池石墨负极材料及其制备方法有效
申请号: | 202010218327.1 | 申请日: | 2020-03-25 |
公开(公告)号: | CN111333064B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
发明(设计)人: | 张小广;褚相礼;黄雨生 | 申请(专利权)人: | 江西正拓新能源科技股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/587 | 分类号: | H01M4/587;H01M4/36;C01B32/21;C01B32/05;C01B32/23;H01M10/0525 |
代理公司: | 南昌市赣昌知识产权代理事务所(普通合伙) 36140 | 代理人: | 刘鸿运 |
地址: | 336000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 性能 锂离子电池 石墨 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高性能锂离子电池石墨负极材料的制备方法,以天然石墨为原材料,通过氧化处理提升容量,通过硬碳包覆提升其倍率性能,通过浸渍处理提升其循环性能,其特征是包括如下步骤:
1)、氧化处理,是将天然石墨与氧化剂混合溶液进行充分搅拌混合,过滤、干燥,在惰性气氛条件下,进行高温氧化处理,为氧化天然石墨;
2)、制石墨负极材料前驱体,将步骤1)氧化天然石墨置于包覆剂及相应溶剂中,进行充分搅拌混合为氧化天然石墨与包覆剂混合物,将氧化天然石墨与包覆剂混合物经喷雾干燥后,得到石墨负极材料前驱体;
3)、低温碳化处理,将步骤2)所得石墨负极材料前驱体在惰性气氛中,进行低温碳化处理,得碳化石墨负极材料前驱体;
4)、沥青浸渍处理,将碳化石墨负极材料前驱体置于沥青溶剂中在压力存在的条件下,进行混合溶解处理,取出过滤、干燥,为沥青碳化石墨负极材料前驱体;
5)、二次碳化,制高性能锂离子电池用石墨负极材料,将步骤4)所得沥青碳化石墨负极材料前驱体物料进行粉碎后,在惰性气氛中,再进行高温碳化处理,即得到高性能锂离子电池用石墨负极材料;
步骤1)所述氧化剂为过氧化物和有机酸的混合或过氧化物和无机酸的混合,控制天然石墨与过氧化物和有机酸或天然石墨与过氧化物和无机酸的质量比为80-95:5-20:1-10;控制高温氧化处理的温度为500-600℃;时间为2-4h;
步骤2)所述包覆剂为蔗糖、酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇中的任意一种或多种; 控制所述氧化天然石墨与包覆剂的质量比为100:3-40;
步骤3)控制低温碳化处理温度为500-650℃,时间为6-20h,控制升温速率为5-8℃/min;
步骤4)沥青浸渍处理,所述沥青为低温沥青或中温沥青;控制所述压力为0.2-1.5Mpa,在压力存在条件下保压时间为0.2-3h;
步骤5)控制沥青碳化石墨负极材料前驱体物料进行粉碎后的材料粒径为1μm-50μm,控制高温碳化温度为1200-1400℃,碳化时间为5-24h;控制高温碳化的升温速率4-10℃/min。
2.根据权利要求1所述的高性能锂离子电池石墨负极材料的制备方法,其特征是所述氧化剂为过硫酸钠和草酸的混合或过氧化钠和浓硫酸的混合。
3.根据权利要求1所述的高性能锂离子电池石墨负极材料的制备方法制备的高性能锂离子电池用石墨负极材料,其特征是所述高性能锂离子电池用石墨负极材料由硬碳包覆于氧化天然石墨及软碳构成,控制质量比为天然石墨质量:硬碳质量:软碳质量为80-98:1-10:1-10;
控制所述高性能锂离子电池用石墨负极材料的粒径为2μm-45μm,比表面积为3-20m2/g。
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