[发明专利]一种米力农的合成方法在审
| 申请号： | 202010202016.6 | 申请日： | 2020-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN113493411A | 公开（公告）日： | 2021-10-12 |
| 发明（设计）人： | 费凡;相阳光 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/85 | 分类号： | C07D213/85 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276006 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 米力农 合成 方法 | ||
1.一种米力农的合成方法，以1-(4-吡啶基)-2-丙酮为原料与α-(N,N-二甲胺亚甲基)丙二腈反应，得到米力农，反应式如下：
2.根据权利要求1所述的米力农的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将1-(4-吡啶基)-2-丙酮、α-(N,N-二甲胺亚甲基)丙二腈加入溶剂中，加碱调节溶液pH，控温反应，得类白色固体米力农。
3.根据权利要求1或2所述的米力农的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将1-(4-吡啶基)-2-丙酮、α-(N,N-二甲胺亚甲基)丙二腈加入溶剂中，加碱调节溶液pH，控温至反应结束，加酸调节pH析晶，过滤，洗涤，得类白色固体米力农。
4.据权利要求3所述的米力农的合成方法，其特征在于，所述1-(4-吡啶基)-2-丙酮与α-(N,N-二甲胺亚甲基)丙二腈的投料摩尔比为1：1.0～1.4。
5.根据权利要求3所述的米力农的合成方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种或两种。
6.根据权利要求3所述的米力农的合成方法，其特征在于，所述的碱为无机碱或有机碱，其中无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的一种或其组合，且无机碱可以为碱或其水溶液；有机碱为甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠、叔丁醇钠中的一种或其组合。
7.根据权利要求3所述的米力农的合成方法，其特征在于，所述的加碱调节溶液的pH值至12～14。
8.根据权利要求3所述的米力农的合成方法，其特征在于，所述的控温反应温度为反应液达到回流的温度。
9.根据权利要求3所述的米力农的合成方法，其特征在于，所述酸为甲酸、乙酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸中的一种或其组合。
10.根据权利要求3所述的米力农的合成方法，其特征在于，所述加酸调节pH值至6～7。
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