[发明专利]一种电子烟烟液中水分、烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法

说明书

一种电子烟烟液中水分、烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法，准确称取0.1g的电子烟烟液，采用含内标的有机溶液振荡稀释后，取1mL溶液到2mL色谱瓶中，通过气相色谱‑热导检测器对稀释液进行检测，定量分析烟液中的水分、烟碱、丙二醇和丙三醇的含量。本方法的优点是采用DB‑624大口径厚液膜的色谱柱分离电子烟烟液中水分、丙二醇、丙三醇和烟碱，能实现对烟液中高浓度的水分、丙二醇、丙三醇和低浓度烟碱的同时分析，可以在满足低浓度的烟碱进样量的同时，对萃取液中高浓度的水分、丙二醇、丙三醇的进样检测量不过载，不需要进一步稀释萃取液进样，同时采用厚液膜柱子可以有效改善强极性的水分、丙二醇、丙三醇色谱峰拖尾的现象，使得定量更准确。

技术领域

本发明涉及电子烟烟液中水分、烟碱、丙二醇（即1,2-丙二醇）和丙三醇的定量分析方法，属于烟草化学的领域。

背景技术

电子烟是一种将电子烟溶液经雾化器雾化向呼吸系统传送烟碱和/或其他物质的产品。电子烟烟液是电子烟的重要组成部分，烟液中含有的物质主要有烟碱/烟草提取物、溶剂和香精香料等3类。通常，水分、1,2-丙二醇、丙三醇作为烟液溶剂占电子烟烟液的90%左右。

现有关于电子烟烟液中1,2-丙二醇、丙三醇的分析方法是采用小口径0.25mm内径，薄液膜0.25µm膜厚的色谱柱，采用小口径的色谱柱对于样品的进样浓度要求较高，需要将烟液稀释较多的倍数才能进样，同时，由于色谱柱液膜较薄，极性较大的1,2-丙二醇、丙三醇进样后色谱峰拖尾严重，对样品定量结果准确性有影响。

现有针对电子烟烟液常规成分1,2-丙二醇、甘油和烟碱的测定，都是采用单独的方法测定电子烟烟液中的1,2-丙二醇、甘油或测定电子烟烟液中的烟碱，这些方法对电子烟烟液常规成分1,2-丙二醇、甘油和烟碱的测定是需要2套方法，2台仪器，采用2种不同的色谱柱，对大批量样品的快速检测而言，耗时耗力。

中国专利CN201610394024.9公开了《同时测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的毛细管柱气相色谱法》，由于卷烟主流烟气中水分和烟碱含量含量水平相当，而电子烟烟液中水分、丙二醇、丙三醇和烟碱含量水平相差极大，因此，CN201610394024.9中的分析方法不能实现对烟液中高浓度的水分、丙二醇、丙三醇和低浓度烟碱的同时分析。

中国专利CN104655766A公开了《一种电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法》和文献《气相色谱法同时测定电子烟烟液中的烟碱、1，2-丙二醇和丙三醇》（中国烟草学报，2016年）。CN104655766A和上述文献所采用的GC-FID法无法实现对电子烟烟液中水分的测量（因为水分在FID检测器上无响应）。而电子烟液中的水分含量也是电子烟液中的重要组成部分，对电子烟的口味有着较为明显的影响，此外电子烟液中的水还能够稀释电子烟烟液，增加其流动性。特别是对于高甘油含量的电子烟烟液，由于甘油非常粘稠，会导致一些储油类雾化器导油不畅。所以添加水来稀释甘油，改善流动性。因此对电子烟液中的水分含量测定对电子烟感官质量、竞品配方剖析等方面有重要意义。

因此，本发明建立了一种同时分析电子烟烟液中水分、1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的GC分析方法，为把握电子烟烟液中常规成分水分、1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的的含量水平提供高通量的准确检测手段。

发明内容

本发明的目的正是基于上述现有技术状况而提供了一种快速简便、同时测定电子烟烟液中水分、1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的气相色谱分析方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种电子烟溶液中水分、1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的同时测定方法，具体包括以下步骤：

（1）样品制备：准确称取电子烟烟液0.1g(精确至0.001g)，置于50mL三角瓶中，加入10mL含内标物质的萃取溶液后，室温下机械振荡，待电子烟烟液稀释混匀后，取1 mL稀释液到2mL色谱瓶中即可进行GC-TCD 分析；

气相色谱仪条件：