[发明专利]一种通过降温速率调控等规聚1-丁烯晶型III含量的方法

说明书

本发明公开一种通过降温速率调控等规聚1‑丁烯晶型III含量的方法，将等规聚丁烯‑1粉料100份、抗氧剂0.2‑1份、添加剂1‑3份进行共混，分散均匀，加热熔融并挤出造粒，从而得到含晶型III结构的等规聚丁烯‑1，升温至150‑200℃，恒温后以2‑30℃/min的降温速率降温至30℃。在本发明中，不同降温速率下得到的晶型III的含量存在差别，说明降温速率对晶型III的含量具有较大影响，为直接从等规聚1‑丁烯本体中得到晶型III提供了可行的途径。

技术领域

本发明属于聚合物晶型调控技术领域，更加具体地说，涉及一种通过降温速率调控等规聚1-丁烯晶型III含量的方法，通过该技术方法，可直接经熔体结晶得到不同含量的晶型III。

背景技术

等规聚1-丁烯(iPB-1)是以1-丁烯为原料，添加或不添加共聚单体，在特定催化剂体系下聚合得到的一种聚合物。聚1-丁烯是典型的多晶型聚合物代表之一，共有Ⅰ、Ⅰ’、Ⅱ、Ⅱ’、Ⅲ五种晶型结构。晶型III表现为一种由4/1螺旋链堆砌而成的正交晶胞结构。现有技术显示，溶液结晶、基体外延生长等方法都可以直接得到晶型III，其熔点约为98℃。关于晶型III的文献多集中于生长的调控，但文献中鲜有报道显示可以通过调控降温速率从等规聚1-丁烯本体中结晶得到不同含量的晶型III。因此如果能发展出一种通过降温速率调控等规聚1-丁烯晶型III含量的方法是非常有意义的。

发明内容

本发明的目的在于弥补现有晶型III制备技术的不足，提供一种通过降温速率调控等规聚1-丁烯晶型III含量的方法，通过添加合适的添加剂，促进晶型III的生成，通过改变降温速率，得到不同含量的晶型III，这为直接从等规聚1-丁烯本体中结晶生成不同含量的晶型III提供了可行途径。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。

一种通过降温速率调控等规聚1-丁烯晶型III含量的方法，按照下述步骤进行：

步骤1，将等规聚丁烯-1、抗氧剂，添加剂进行共混以分散均匀，加热熔融并挤出造粒，从而得到含晶型III结构的等规聚丁烯-1粒料，其中：等规聚丁烯-1用量为100质量份，抗氧化剂用量为0.3—0.5质量份，添加剂树枝状超支化聚酯用量为1—3质量份；

在步骤1中，等规聚丁烯-1的数均分子量27.4×10⁵g/mol，分子量分布5.5。

在步骤1中，抗氧化剂由抗氧剂168和抗氧剂1098按照质量比2：1添加。

在步骤1中，添加剂树枝状超支化聚酯为脂肪族超支化聚酯hyper H104。

步骤2，以步骤1得到的含晶型III结构的等规聚丁烯-1粒料进行DSC测试，升温至平衡熔点以上熔融并保温，然后以不同的降温速率降温至室温，升降温循环两次，第一次升降温是为了消除热历史，第二次升降温中，以不同降温速率就可调控等规聚1-丁烯晶型III的含量。

在步骤2中，以10～30℃/min自室温20—25摄氏度升温到150～200℃，恒温3～5min，然后以1～30℃/min降温到室温20—25摄氏度，再次以相同条件进行升温，即可观察到晶型III的熔融峰。

本发明提供的技术方法适用于等规聚丁烯-1，添加合适的添加剂后，挤出造粒，可直接从本体中结晶得到晶型III。通过改变不同的降温速率，可得到不同含量的晶型III。本发明使用的添加剂可以促进晶型III的生成，通过改变降温速率，可以得到不同含量的晶型III。本专利为通过降温速率调控等规聚1-丁烯晶型III的含量提供了有效途径。

附图说明

图1为本发明中降温速率为30℃/min时得到的晶型III和晶型II的DSC熔融曲线图。

图2为本发明中降温速率为20℃/min时得到的晶型III和晶型II的DSC熔融曲线图。