[发明专利]一种基于氢键的聚酰亚胺自修复材料及其制备方法在审
| 申请号: | 202010193024.9 | 申请日: | 2020-03-18 |
| 公开(公告)号: | CN113493567A | 公开(公告)日: | 2021-10-12 |
| 发明(设计)人: | 冯奕钰;俞慧涛;陈灿;张志兴;封伟 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;C08G73/10;C08G18/75;C08G18/32;C08G18/83 |
| 代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 氢键 聚酰亚胺 修复 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于氢键的聚酰亚胺自修复材料,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,基于氢键自修复的软段EM的合成
将等摩尔比的2,2’-(乙烯二氧)双乙胺、二环已基甲烷-4,4'-二异氰酸酯均匀分散在有机溶剂中并进行反应,以得到具有氢键自修复的软段EM分散液
步骤2,聚酰胺酸的合成
将等摩尔比的2,2’-(乙烯二氧)双乙胺和4,4—二氨基二苯醚均匀分散在有机溶剂中并进行反应,以得到聚酰胺酸
步骤3,高温酰胺化处理得到具有自修复功能的聚酰亚胺
将步骤1制备的基于氢键自修复的软段EM和步骤2制备的聚酰胺酸混合均匀进行反应,以得到具有自修复功能的聚酰胺酸前驱体,再将聚酰胺酸前驱体干燥后进行高温酰胺化处理得到具有自修复功能的聚酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的一种基于氢键的聚酰亚胺自修复材料,其特征在于,在步骤1中,选择在惰性保护气体氛围中进行反应,反应温度为-10—0℃,反应时间为1—10小时;优选惰性保护气体氛围为氮气、氦气或者氩气,反应温度为-10—-5℃,反应时间为5—8小时。
3.根据权利要求1所述的一种基于氢键的聚酰亚胺自修复材料,其特征在于,在步骤2中,选择在惰性保护气体氛围中进行反应,反应温度为-10—0℃,反应时间为5—15小时,优选惰性保护气体氛围为氮气、氦气或者氩气,反应温度为-10—-5℃,反应时间为8—12小时;选择分3—5次向均匀分散有2,2’-(乙烯二氧)双乙胺的有机溶剂中添加4,4—二氨基二苯醚。
4.根据权利要求1所述的一种基于氢键的聚酰亚胺自修复材料,其特征在于,在步骤3中,干燥温度为50—60摄氏度,时间为1—5小时;进行高温酰胺化处理时,温度为150—350摄氏度,时间为3—6小时;选择在惰性保护气体氛围中,进行基于氢键自修复的软段EM和聚酰胺酸的混合反应,反应温度为-10—0℃,反应时间为5—15小时,优选惰性保护气体为氮气、氦气或者氩气,反应温度为-10—-5℃,反应时间为8—12小时。
5.根据权利要求1所述的一种基于氢键的聚酰亚胺自修复材料,其特征在于,在步骤3中,选择等体积的步骤1制备的基于氢键自修复的软段EM和步骤2制备的聚酰胺酸;在步骤1的制备中,2,2’-(乙烯二氧)双乙胺用量为0.1摩尔份、二环已基甲烷-4,4'-二异氰酸酯用量为0.1摩尔份,有机溶剂为100—120体积份;在步骤2的制备中,2,2’-(乙烯二氧)双乙胺用量为0.1摩尔份,4,4—二氨基二苯醚用量为0.1摩尔份,有机溶剂为100—120体积份。
6.一种基于氢键的聚酰亚胺自修复材料的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,基于氢键自修复的软段EM的合成
将等摩尔比的2,2’-(乙烯二氧)双乙胺、二环已基甲烷-4,4'-二异氰酸酯均匀分散在有机溶剂中并进行反应,以得到具有氢键自修复的软段EM分散液
步骤2,聚酰胺酸的合成
将等摩尔比的2,2’-(乙烯二氧)双乙胺和4,4二氨基二苯醚均匀分散在有机溶剂中并进行反应,以得到聚酰胺酸
步骤3,高温酰胺化处理得到具有自修复功能的聚酰亚胺
将步骤1制备的基于氢键自修复的软段EM和步骤2制备的聚酰胺酸混合均匀进行反应,以得到具有自修复功能的聚酰胺酸前驱体,再将聚酰胺酸前驱体干燥后进行高温酰胺化处理得到具有自修复功能的聚酰亚胺。
7.根据权利要求6所述的一种基于氢键的聚酰亚胺自修复材料的制备方法,其特征在于,在步骤1中,选择在惰性保护气体氛围中进行反应,反应温度为-10—0℃,反应时间为1—10小时;优选惰性保护气体氛围为氮气、氦气或者氩气,反应温度为-10—-5℃,反应时间为5—8小时。
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