[发明专利]一种Mn和Co共促进的四氧化三钴/二氧化硅催化剂及制备方法和应用在审
申请号: | 202010191487.1 | 申请日: | 2020-03-18 |
公开(公告)号: | CN111167473A | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 崔大祥;蔡婷;袁静;赵昆峰;童琴;金彩虹 | 申请(专利权)人: | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;F23C13/08 |
代理公司: | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人: | 董梅 |
地址: | 201109 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mn co 促进 氧化 二氧化硅 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种Mn和Co共促进的四氧化三钴/二氧化硅催化剂,其特征在于,该四氧化三钴/二氧化硅催化剂(Co3O4/SiO2)包括活性组分Mn修饰Co3O4和Co修饰的载体SiO2,其中活性组分的负载量为20%~30%,活性组分中Mn与Co的摩尔比为n(Mn):n(Co)=1:10~1:20;载体中Co和Si的摩尔比n(Co):n(Si)=1:20~1:30。
2.一种根据权利要求1所述的Mn和Co共促进的四氧化三钴/二氧化硅催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,制备Co促进的SiO2载体:
(1)按照摩尔比n(Co):n(Si)=1:20~1:30分别取正硅酸乙酯和六水合氯化钴溶解于体积V1的乙醇中,并超声分散30min,得混合溶液;
(2)继续在超声的条件下向上述混合溶液中逐滴滴加体积V2的去离子水,使V1:V2=25:1,继续超声2h;然后,
(3)逐滴滴加体积V3的氨水,使体积比V2:V3=1:2,继续超声5h,得到沉淀;
(4)得到的沉淀过滤,用乙醇洗涤3~5次后,用去离子水洗涤3次,得洗涤后的沉淀;
(5)洗涤后的沉淀60℃干燥12h后,于500℃条件下在空气中焙烧3h,得到Co促进的SiO2载体;
步骤二,制备Mn和Co共促进的Co3O4/SiO2催化剂:
(1)称取步骤一中制备的Co促进的SiO2载体;
(2)按照活性组分负载量20%~30%称取六水合硝酸钴和50%的硝酸锰溶液,配制成摩尔浓度为0.05mol/L的混合金属盐溶液,并将步骤一中称取的载体超声分散于其中,摩尔比为n(Mn):n(Co)=1:1~1:20,得混合溶液;
(3)向上述混合溶液中逐滴滴加0.20mol/L的碳酸钠溶液至pH值=9,得到沉淀;
(4)得到的沉淀过夜陈化12h,过滤,用去离子水洗涤,60℃干燥12h后于500℃条件下在空气中焙烧3h,得到Mn和Co共促进的四氧化三钴/二氧化硅催化剂。
3.根据权利要求2所述的Mn和Co共促进的四氧化三钴/二氧化硅催化剂的制备方法,其特征在于,步骤一中,
(1)按照摩尔比n(Co):n(Si)=1:20或25或30,量取正硅酸乙酯和六水合氯化钴溶解于100ml乙醇中,并超声分散30min,得混合溶液,其体积记作V1;
(2)继续在超声的条件下向上述混合溶液中逐滴滴加4ml的去离子水,体积记作V2,使V1:V2=25:1,继续超声2h;
(3)逐滴滴加8ml氨水,体积记作V3的氨水,使体积比V2:V3=1:2,继续超声5h,得到沉淀;
(4)得到的沉淀过滤,用乙醇洗涤5次后,用去离子水洗涤3次,得洗涤后的沉淀;
(5)洗涤后的沉淀60℃干燥12h后,于500℃条件下在空气中焙烧3h,得到Co促进的SiO2载体,记为Si20Co1载体/或Si25Co1载体/或Si30Co1载体。
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