[发明专利]提取褐煤蜡的方法在审
申请号: | 202010184762.7 | 申请日: | 2020-03-17 |
公开(公告)号: | CN113403106A | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 李晓峰;张中华;张翠清;芦海云;郭屹;苌亮 | 申请(专利权)人: | 国家能源投资集团有限责任公司;北京低碳清洁能源研究院 |
主分类号: | C10G73/00 | 分类号: | C10G73/00 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;康志梅 |
地址: | 100011 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提取 褐煤 方法 | ||
1.一种提取褐煤蜡的方法,其包括:
步骤S1:将褐煤与有机溶剂混合,进行萃取处理,固液分离,得到富蜡液;
步骤S2:对所述富蜡液进行过滤处理,得到过滤后的富蜡液;
步骤S3:对所述过滤后的富蜡液进行一级纳滤处理,得到浓缩的富蜡液;
步骤S4:对所述浓缩的富蜡液进行结晶处理,固液分离,得到固相和滤液;
步骤S5:对所述固相进行第一脱溶处理处理,得到褐煤蜡。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
步骤S6:对步骤S4中所得的滤液进行二级纳滤处理,得到二级纳滤后的浓缩液;
步骤S7:对所述二级纳滤后的浓缩液进行结晶处理,固液分离,得到固相和滤液;
步骤S8:对步骤S7所得的固相进行第二脱溶处理,得到树脂。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述方法还包括将步骤S1中萃取后的褐煤进行第三脱溶处理,第三脱溶处理后的褐煤经冷却调湿处理后以备他用,优选地,所述冷却调湿后的褐煤的温度为20-60℃,优选为40-50℃,湿度为含水量为20%-30%。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,将所述第一脱溶处理回收的有机溶剂、所述第二脱溶处理回收的有机溶剂、所述第三脱溶处理回收的有机溶剂和所述一级纳滤回收的有机溶剂和所述二级纳滤回收的有机溶剂汇总后循环至步骤S1中进行使用。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,步骤S1中,所述褐煤的粒度为1-6mm,水含量为20-30%;和/或
所述萃取的温度为50-100℃,优选为75-85℃;时间为2-4h;和/或
所述萃取中,所述有机溶剂与褐煤的质量比为1-2:1;和/或
所述有机溶剂选自C6-C20芳烃、C1-C20脂肪烃、C3-C20环烷烃、C1-C20氯化烃、C1-C20醇和C2-C20羧酸酯中的至少一种;优选地,所述有机溶剂选自C6-C10芳烃、C1-C10脂肪烃、C3-C10环烷烃、C1-C10氯化烃、C1-C10醇和C2-C10羧酸酯中的至少一种,更优选地,所述有机溶剂的分子量小于150;进一步优选地,所述C6-C20芳烃选自苯、甲苯和二甲苯中的至少一种;所述C1-C20脂肪烃选自石油醚、汽油和正己烷中的至少一种;所述C3-C20环烷烃选自环己烷;所述C1-C20氯化烃选自二氯乙烯、三氯乙烯、四氯化碳和二氯己烷中的至少一种;所述C1-C20醇选自甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇和叔丁醇中的至少一种;所述C2-C20羧酸酯选自乙酸乙酯和乙酸丁酯中的至少一种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述过滤处理为两级过滤,优选地,所述一级过滤采用旋液分离器进行过滤,所述二级过滤采用采用袋式过滤器或多管集束式过滤器进行过滤。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,步骤S3中,所述一级纳滤的条件包括:温度为30-80℃,优选为40-60℃,压力为2-4.5MPaG;和/或所述一级纳滤的纳滤膜选自有机聚合物纳滤膜,优选选自聚酰亚胺和聚丙烯腈中的至少一种;/或一级纳滤的纳滤膜的截留分子量为300-800;和/或所述浓缩的富蜡液的浓缩倍数为1-3倍,优选为1.2-2倍;和/或
步骤S6中,所述二级纳滤的条件包括:温度为30-80℃,优选为40-60℃,压力为2-4.5MPaG;和/或二级纳滤的纳滤膜的截留分子量为300-800;和/或所述二级纳滤后的浓缩液的浓缩倍数为1-3倍,优选为1.2-2倍。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于,步骤S4中,所述结晶为冷却结晶,优选地,所述冷却结晶的温度为15-25℃,优选为18-22℃;和/或
步骤S5中,所述第一脱溶处理处理通过蒸发去除有机溶剂;和/或
步骤S8中,所述第二脱溶处理处理通过蒸发去除有机溶剂;和/或
所述第三脱溶处理通过蒸发去除有机溶剂。
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