[发明专利]一种草甘膦的连续化合成方法及系统

权利要求书

1.一种草甘膦的连续化合成方法，包括以下步骤：

A）在三乙胺的作用下，将甘氨酸、多聚甲醛和亚磷酸二烷基酯在甲醇中进行反应，反应后的合成液经酸化，得到酸化液；

B）将所述酸化液在90~112℃、-5~20KPa下进行一级水解反应；

C）将所述一级水解反应的产物溶液在115~130℃、-10~10KPa下进行二级水解反应，二级水解反应后的浆料经结晶得到草甘膦，二级水解反应后的气体经过冷凝，得到冷凝液和不凝性气体；

将所述一级水解反应产生的气体、所述不凝性气体和碱液混合，进行中和反应；

D）将所述中和反应后的溶液和冷凝液混合后，进行汽提，所述汽提得到的气体与中和反应得到的气体在-10~10KPa、塔釜温度65~85℃下进行第一精馏，第一精馏得到的塔釜液在0.1~0.8MPa、塔釜温度85~170℃下进行第二精馏，得到甲醇；第一精馏得到的塔顶低沸物在0~80KPa、塔釜温度55~70℃、塔顶温度-10~-20℃下进行第三精馏，得到氯甲烷；所述第三精馏得到的塔釜液在0~30KPa、塔釜温度65~85℃下进行第四精馏，得到甲缩醛。

2.根据权利要求1所述的连续化合成方法，其特征在于，步骤A）中，所述反应包括：

a1）将甲醇、三乙胺和多聚甲醛在40~55℃下进行解聚反应；

a2）将所述解聚反应后的产物与甘氨酸在40~55℃下进行加成反应；

a3）将所述加成反应后的产物与亚磷酸二烷基酯在40~55℃下进行缩合反应，得到合成液。

3.根据权利要求1所述的连续化合成方法，其特征在于，步骤A）中，所述酸化的温度为35~55℃，所述酸化的压力为-10~10KPa。

4.根据权利要求1所述的连续化合成方法，其特征在于，步骤C）中，二级水解反应后的浆料进行结晶的pH值为0.1~3；

所述结晶包括：

先在真空度为0.083~0.093MPa、温度为55~65℃下进行一级结晶；

再在真空度为0.090~0.096MPa、温度为42~49℃下进行二级结晶；

然后在真空度为0.097~0.101MPa、温度为28~32℃下进行三级结晶；

所述冷凝为真空降温，所述真空降温的压力≥-70 KPa；或所述冷凝为加水降温或换热器降温，所述加水降温后的温度为30~90℃。

5.根据权利要求1所述的连续化合成方法，其特征在于，步骤C）中，所述中和反应的温度为70~90℃，压力为-5~10KPa。

6.根据权利要求1所述的连续化合成方法，其特征在于，步骤D）中，所述汽提的塔釜温度为100~108℃，汽提的压力为-5~30KPa；

所述第一精馏的回流比为1~4：1；所述第二精馏的回流比为1~4：1；所述第三精馏的回流比为1~3.5：1；所述第四精馏的回流比为0.5~2：1。

7.根据权利要求1所述的连续化合成方法，其特征在于，步骤D）中，所述第二精馏包括低压甲醇精馏和高压甲醇精馏；

所述低压甲醇精馏的压力为0.1~0.3MPa、塔釜温度85~120℃，回流比为1~4：1；

所述高压甲醇精馏的压力为0.4~0.8MPa、塔釜温度135~170℃，回流比为1~4：1。