[发明专利]一种草甘膦合成液水解尾气的回收方法及系统

权利要求书

1.一种草甘膦合成液水解尾气的回收方法，包括以下步骤：

A)将酸化的草甘膦合成液在90～112℃、-5～20KPa下进行一级水解反应，一级水解反应后的气体经过冷凝，得到第一冷凝液和第一不凝性气体；

B)将所述一级水解反应的产物溶液在115～130℃、-10～10KPa下进行二级水解反应，二级水解反应后的气体经过冷凝，得到第二冷凝液和第二不凝性气体；

将所述第一不凝性气体、所述第二不凝性气体和碱液混合，进行中和反应；所述中和反应的温度为30～60℃；

C)将所述中和反应得到的液体、第一冷凝液和第二冷凝液混合，得到的混合液和所述中和反应得到的气体在-10～10KPa、塔釜温度70～100℃下进行第一精馏，第一精馏得到的塔釜液在0～0.8MPa、塔釜温度90～170℃下进行第二精馏，得到甲醇；第一精馏得到的塔顶低沸物在0～80KPa、塔釜温度45～70℃、塔顶温度-10～-20℃下进行第三精馏，得到氯甲烷；所述第三精馏得到的塔釜液在0～30KPa、塔釜温度65～85℃下进行第四精馏，得到甲缩醛和甲醇。

2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤A)中，所述草甘膦合成液按照以下方法进行制备：

a1)将甲醇、三乙胺和多聚甲醛在40～55℃下进行解聚反应；

a2)将所述解聚反应后的产物与甘氨酸在40～55℃下进行加成反应；

a3)将所述加成反应后的产物与亚磷酸二烷基酯在40～55℃下进行缩合反应，得到合成液。

3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤A)中，所述酸化的温度为35～55℃，所述酸化的压力为-10～10KPa。

4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤A)中，所述冷凝为真空降温，所述真空降温的压力≥-70KPa；或所述冷凝为加水降温，所述加水降温后的温度为30～90℃。

5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤B)中，所述冷凝为真空降温，所述真空降温的压力≥-70KPa；或所述冷凝为加水降温，所述加水降温后的温度为30～90℃。

6.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤C)中，所述第一精馏的回流比为1～4：1；所述第二精馏的回流比为0～4：1；所述第三精馏的回流比为1～3.5：1；所述第四精馏的回流比为0.5～2：1。

7.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤C)中，所述第二精馏包括低压甲醇精馏和高压甲醇精馏；

所述低压甲醇精馏的压力为0.1～0.3MPa、塔釜温度85～120℃，回流比为1～4：1；

所述高压甲醇精馏的压力为0.4～0.8MPa、塔釜温度135～170℃，回流比为1～4：1。

8.一种草甘膦合成液水解尾气的回收系统，包括：

一级水解反应装置；

与所述一级水解反应装置的气体出口相连的一级水解尾气冷凝器；

与所述一级水解反应装置的产物溶液出口相连的二级水解反应装置；

与所述二级水解反应装置的气体出口相连的二级水解尾气冷凝器；

第一气体进口与所述一级水解尾气冷凝器的气体出口相连的碱洗塔；所述碱洗塔的第二气体进口与所述二级水解尾气冷凝器的气体出口相连；

第一液体进口与所述一级水解尾气冷凝器的液体出口相连的混合装置；所述混合装置的第二液体进口与所述二级水解尾气冷凝器的液体出口相连；第三液体进口与所述碱洗塔的液体出口相连的混合装置；

与所述混合装置的液体出口相连的分离塔；

与所述分离塔的液体出口相连的甲醇塔；

与所述分离塔的气体出口相连的脱氯甲烷塔；

与所述脱氯甲烷塔的液体出口相连的甲缩醛塔。