[发明专利]一种Fe5

说明书

本发明公开了一种Fe₅Ni₄S₈析氢电催化材料的制备方法，具体步骤如下：称取纳米铁粉、纳米镍粉、硫粉，加入无水乙醇后研磨，将混合物均匀放置于研钵中并移至管式炉中，封闭管道通入氮气，清扫石英管20min，以5℃/min的升温速率加热至700℃，保温3h，再以相同的升温速率加热至1100℃，保温10h，退火至室温取出，所得样品研磨均匀后，加入乙醇后使用行星式球磨机球磨10h。本发明氮气氛围煅烧替代了真空熔覆操作，不需要使用真空熔覆所需的石英安瓿管和真空封口机，从而节省成本，也使实验流程得以简化，同时流通的气体氛围也避免高硫压力可能带来的实验危险性,煅烧后增加的球磨操作，使样品微观尺寸达到纳米级别，增加样品表面的活性位点，提高电催化析氢性能。

技术领域

本发明涉及催化剂技术领域，具体来说，涉及一种Fe₅Ni₄S₈析氢电催化材料的制备方法。

背景技术

随着工业化和城市化的快速发展，环境污染和能源短缺问题日益严重。寻找新的清洁和可持续能源迫在眉睫。氢能作为一种零碳排放、高能量密度的清洁能源，被认为是未来替代传统化石燃料的理想可再生能源。目前，工业制氢主要是由化石燃料的蒸汽转化产生的，这必然导致化石燃料的消耗和二氧化碳的排放。利用太阳能、风能等现有资源，结合电化学水解技术，为制氢提供了一种可行的方法。

水电解过程通常包括析氢反应(HER)和析氧反应(OER)，它们将水转化为氢和氧。然而，这两个半反应的缓慢动力学导致了较大的过电位，从而降低了电化学水分解的效率。因此，为了使制氢过程更加节能、节约成本，开发性能优良的电催化剂已引起广泛关注。

到目前为止，铂、钌等贵金属基材料仍然是电化学水分解的最佳催化剂。然而，这些贵金属的稀缺性和高成本限制了它们的大规模商业应用。因此，开发低成本、高效率的水分解电催化剂成为研究热点。到目前为止，各种用于HER、OER乃至整个水裂解过程的非贵金属电催化剂已经开发出来，并具有良好的性能。例如，过渡金属硫化物、碳化物、氢氧化物、磷化物等。但在酸性介质中仍存在电催化活性差、稳定性差等缺点。由于过电位低、电流密度大、长期稳定性高，近年来开发的镍黄铁矿材料引起了人们的广泛关注。

目前为止，试验合成Fe₅Ni₄S₈镍黄铁矿结构的现有技术分为以下几类：(1)高温固相法；(2)溶剂热法；(3)气相沉积法；(4)硫源气氛煅烧法；(5)离子置换法。其中，溶剂热法和离子置换法的实验可重复性较低，产物的纯度也有待提高；气相沉积法和硫源气氛煅烧法对实验操作要求较高，且产量较低，较难实现工业化量产；而高温固相法相对其它几种方法来说，所需原料少，操作简单，同时流通的气体氛围也避免了高硫压力可能带来的实验危险性，合成的产物纯度高，可实现批量生产，同时实验可重复性高，产物结构和性能都较为稳定。

与本发明最相似的现有技术实现方案为：高温固相法。在各种控温程序和不同的实验原料设计中，就实验流程来说，和本申请最接近的制备方案来自于Konkena等人于2016年发表文章中镍黄铁矿的制备方法。该论文中制备方法的具体流程为：以一定比例的镍、铁、硫粉末为原料，研磨混合均匀后置于石英安瓿管中，抽真空并封口，再放置于马弗炉中，以一定的控温程序最终得到Fe_4.5Ni_4.5S₈。

上述文章中的制备方法是经过多次实验优化后的高温固相法，但仍存在一些缺点：实验操作较为复杂、样品电催化析氢性能有待提高。其原因为：需要熔融真空封口操作，煅烧需要缓慢升温，制备的样品为粒径较大的块体结构，没有暴露更多的活性位点，限制了其电催化析氢性能。

针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。

发明内容