[发明专利]一种吸湿排汗ECDP纤维的制备方法有效
申请号: | 202010171408.0 | 申请日: | 2020-03-12 |
公开(公告)号: | CN111304781B | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
发明(设计)人: | 董海良;王晶晶;刘园园;胡超;贾振宇;王文;徐锦龙 | 申请(专利权)人: | 浙江恒逸石化研究院有限公司 |
主分类号: | D01F8/14 | 分类号: | D01F8/14;D01F8/06;D01F1/10;C08G63/688;C08G63/78;D01D5/253 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体 |
地址: | 311200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸湿 排汗 ecdp 纤维 制备 方法 | ||
1.一种吸湿排汗ECDP纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)第一酯化:将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂和助剂混合,打浆搅匀,所得浆液输送至第一酯化釜中,进行第一酯化;
(2)间苯二甲酸-5-磺酸盐预酯化:将间苯二甲酸-5-磺酸盐和乙二醇加入预酯化釜中,进行预酯化;
(3)第二酯化:在第二酯化釜中加入第一酯化产物、间苯二甲酸-5-磺酸盐预酯化产物、2-甲基-1,3-丙二醇和复配型防醚剂,所述2-甲基-1,3-丙二醇的加入量为第一酯化产物的0.5~30wt%,进行第二酯化;
(4)预缩聚:在预缩聚釜中加入第二酯化产物和聚乙二醇,所述聚乙二醇的加入量为第一酯化产物的0.5~30wt%,进行预缩聚;
(5)终缩聚:将预缩聚产物输送至终缩聚釜中,进行终缩聚;
(6)制备切片:将终缩聚产物冷却、切粒制得切片;
(7)制备纤维成品:切片经干燥、纺丝、加弹制得吸湿排汗ECDP纤维成品。
2.如权利要求1所述的一种吸湿排汗ECDP纤维的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.1~1.5;和/或
步骤(2)中,间苯二甲酸-5-磺酸盐与乙二醇的摩尔比为1:4~10;和/或
步骤(3)中,间苯二甲酸-5-磺酸盐预酯化产物的加入量为第一酯化产物的0.3~10wt%。
3.如权利要求1所述的一种吸湿排汗ECDP纤维的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,所述催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑中的至少一种,对苯二甲酸与催化剂的摩尔比为1:0.0002~0.0004;和/或
步骤(1)中,所述助剂为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三苯酯中的至少一种,对苯二甲酸与助剂的摩尔比为1:0.00005~0.0001;和/或
步骤(3)中,所述复配型防醚剂为醋酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸中的至少两种,复配型防醚剂的加入量为第一酯化产物的0.1~1wt‰;和/或
步骤(4)中,所述聚乙二醇分子量为1000~10000。
4.如权利要求1所述的一种吸湿排汗ECDP纤维的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,第一酯化在230~255℃、40~60kPa下进行,控制酯化率为80%以上;和/或
步骤(2)中,预酯化在120~180℃下进行,时间为2~5h,待出水接收量达到理论值时即为反应终点,整个反应过程反应温度不超过180℃;和/或
步骤(3)中,第二酯化在235~260℃、10~30kPa下进行,控制酯化率为93%以上;和/或
步骤(4)中,预缩聚在260~285℃、10~30kPa下进行,时间为1~2h;和/或
步骤(5)中,终缩聚在260~285℃、100~200Pa下进行,时间为1.5~3h。
5.如权利要求1所述的一种吸湿排汗ECDP纤维的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,聚乙二醇经管道加入预缩聚釜中。
6.如权利要求1所述的一种吸湿排汗ECDP纤维的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,将终缩聚产物与聚丙烯制备成共混切片,具体步骤如下:将终缩聚产物与聚丙烯按1:0.02~0.05的质量比充分混合,然后用双螺杆挤出机进行熔融共混造粒,冷却,切粒。
7.如权利要求6所述的一种吸湿排汗ECDP纤维的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述聚丙烯为改性聚丙烯,制备过程如下:
(1)制备改性羟乙基硫酸盐:将乙烯基硫酸盐分散到酒精中,添加开环催化剂,混合均匀后加热至70~80℃,在该温度下持续滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯,并不断搅拌,直至反应完毕,然后回收开环催化剂,通过减压旋蒸去除酒精和过量的甲基丙烯酸缩水甘油酯;
(2)制备改性聚丙烯:将丙烯与改性羟乙基硫酸盐按1:0.001~0.003的摩尔比混合,在85~95℃、1.5~2.0MPa下聚合1~2h。
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