[发明专利]柴油车尾气脱硝催化剂用二氧化钛粉体的制备方法

权利要求书

1.一种柴油车尾气脱硝催化剂用二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：

(1)水解晶种的制备：向硫酸法净化钛液中加入稀碱溶液，制备得到水解晶种备用；

(2)钛液水解：向硫酸法净化钛液中加入水解晶种进行保温反应，得到偏钛酸；

(3)偏钛酸水洗和打浆：偏钛酸水洗得到偏钛酸滤饼，然后与去离子水混合打浆，加入浓硫酸和Ti³⁺，进行二次水洗，得到偏钛酸浆料；

(4)包覆处理：向偏钛酸浆料中加入硅酸钠和硫酸溶液，然后加入偏钨酸铵溶液进行包覆处理；

(5)后处理：对步骤(4)得到的偏钛酸浆料进行后处理，得到二氧化钛粉体。

2.根据权利要求1所述的柴油车尾气脱硝催化剂用二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的将硫酸法净化钛液预热至85～90℃，于200～300r/min的搅拌转速下加入稀碱溶液反应4～8分钟，制备得到水解晶种。

3.根据权利要求1所述的柴油车尾气脱硝催化剂用二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中所述的硫酸法净化钛液TiO₂的浓度为190～210g/L，F值1.90～2.10，Ti³⁺含量2.0～3.0g/L，Fe/Ti为0.28～0.32，稳定性≥500。

4.根据权利要求1所述的柴油车尾气脱硝催化剂用二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的将硫酸法净化钛液预热至90～95℃，于280～320r/min的搅拌转速下加入水解晶种，在92～98℃下，反应时间1.5h～3.0h进行保温反应。

5.根据权利要求1所述的柴油车尾气脱硝催化剂用二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的首先采用去离子水进行洗涤，洗涤水温为55～60℃，偏钛酸打浆后，加入98％浓硫酸和100g/L的Ti³⁺，用去离子水在55～60℃的温度下进行二次水洗，水洗至偏钛酸滤饼中的Fe₂O₃含量30ppm。

6.根据权利要求1所述的柴油车尾气脱硝催化剂用二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的偏钛酸浆料浓度以TiO₂计，TiO₂含量为280～320g/L。

7.根据权利要求1所述的柴油车尾气脱硝催化剂用二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中将偏钛酸浆料加热至50～60℃，反应3.0～4.0h；同时滴加硅酸钠溶液和硫酸溶液，使pH保持在6.5～7.5，然后加入偏钨酸铵溶液进行包覆处理。

8.根据权利要求1所述的柴油车尾气脱硝催化剂用二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的硅酸钠溶液浓度以SiO₂计，SiO₂浓度为100g/L，加入的SiO₂量占总钛含量的2～8％。

9.根据权利要求1所述的柴油车尾气脱硝催化剂用二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的偏钨酸铵溶液浓度以WO₃计，WO₃浓度为150-200g/L。

10.根据权利要求1所述的柴油车尾气脱硝催化剂用二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的后处理包括过滤洗涤和煅烧粉碎；所述的煅烧粉碎是在马沸炉中于500～550℃的温度下煅烧1.5-2h；煅烧后的粒状固体料研磨粉碎，粒度分布d(0.5)满足0.5～1.0μm。