[发明专利]一种吸附材料防护氯乙烷性能试验方法

说明书

本发明公开了一种吸附材料防护氯乙烷性能试验方法，包括如下步骤：（1）、原始浓度的检测：1.1、色谱柱的选择：选择INTERCAP 5非极性柱子；1.2、配气方法的选择：选择注射器配气法：选用100mL玻璃注射器，经过多次稀释制得所需低浓度标准气体，根据原料气浓度和稀释倍数计算气体的浓度；1.3、选择外标法作为色谱定量分析方法。本发明解决了现有氯乙烷浓度检测工艺复杂、出现二次污染物、测浓管易吸附杂质引起检测结果不准确、工作效率低、一致性差等问题，更适合防化检测未来的发展方向。

技术领域

本发明涉及氯乙烷检测技术领域，具体为一种吸附材料防护氯乙烷性能试验方法。

背景技术

氯乙烷作为低沸点有毒有害气体的代表，用于防护装备的半成品检测中，GB/T7702.10—2008《煤质颗粒活性炭试验方法(氯乙烷蒸气防护时间的测定)》规定了活性炭防护氯乙烷的检测方法，包括原始浓度的检测采用活性炭吸收法、尾气浓度的检测采用高温裂解炉，定性判断氯乙烷的穿透。其中存在的问题如下：

1、原始浓度的检测的问题

吸附是一种古老的技术，核心在于吸附材料，其中活性炭作为天然吸附材料，是传统的去除化学分子污染物的最可靠手段。目前，氯乙烷浓度的测定利用活性炭吸附有机溶剂的特性，根据吸附质量及通入气体的体积计算氯乙烷的浓度。利用测浓管检测浓度，称量测浓管的质量，根据质量增重情况判断有效寿命，初次试验和试验一段时间存在浓度不稳定的情况；由于测浓管的有效寿命较短，长时间使用后，吸附性能下降，容易失效，常常出现测浓管误差引起的试验失败；利用测浓管检测浓度，是在一段时间的累积浓度，试验过程受流量、温度等影响因素导致的浓度忽高忽低的变化，影响防护时间检测结果的准确性；装填剂属于微孔发达的吸附剂，吸附氯乙烷的同时，也容易吸附空气中的微量气体及水分，通过重量法，称量的是氯乙烷的质量和吸附其他物质的质量，引起浓度检测结果的增加，无法真实反映氯乙烷的发生浓度；测浓管的制备过程工艺繁琐，周期长，需经验丰富的操作人员进行；测浓管内的装填剂染了氯乙烷后造成二次污染，大量堆积在实验室内无法处理；装填剂对于氯乙烷的吸附属于物理吸附，吸附过程容易随着温度的变化而改变，同时氯乙烷有可能随着空气流穿透测浓管，从测浓管出口处溢出，达不到理想的完全吸附。

2、尾气浓度的检测的问题

尾气浓度的检测采用裂解法，利用高温裂解炉将含有氯乙烷的空气在850℃时高温分解，分解为C₂H₄及HCl，HCl溶于水与AgNO₃作用生成AgCl沉淀，定性检测氯乙烷浓度。利用人的视觉判断终点，定性判断试验终点，因人为视觉和灯光等外在原因存在试验误差，防护时间误差约2min左右，需要用洗液去除沉淀，大量使用化学试剂。使用高温裂解炉的控温系统，因为试验需要长时间工作，极易损坏，频繁维护修理。

随着检测技术的发展和进步，会出现一些新的检测方法，从而改善现有检测方面的弊端，完善一项新技术、新方法。

发明内容

本发明目的是提供一种吸附材料防护氯乙烷性能试验方法，提高实验室的自动化水平，减少了人员劳动强度及化学试剂的使用，使其满足对GB/T 7702-2008《煤质颗粒活性炭试验方法(氯乙烷蒸气防护时间的测定)》方法要求。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种吸附材料防护氯乙烷性能试验方法，包括如下步骤：

(1)、原始浓度的检测

1.1、色谱柱的选择：选择INTERCAP 5非极性柱子；

1.2、配气方法的选择

选择注射器配气法：选用100mL玻璃注射器，经过多次稀释制得所需低浓度标准气体，根据原料气浓度和稀释倍数计算气体的浓度；

1.3、选择外标法作为色谱定量分析方法；