[发明专利]一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法有效
| 申请号: | 202010167124.4 | 申请日: | 2020-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN111351833B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
| 发明(设计)人: | 鲁娜;王秀娟;杨新伟;卢科伟;肖丽梅;张丽娟;丁继鸿;钟小勇 | 申请(专利权)人: | 新疆烯金石墨烯科技有限公司 |
| 主分类号: | G01N27/68 | 分类号: | G01N27/68 |
| 代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 孟阿妮;张小勇 |
| 地址: | 830000 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市高新技*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 杂质 元素 及其 含量 检测 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S10:采用辉光放电质谱法检测高纯铝粉中各元素及其含量;
S20:将氧化石墨烯进行干燥预处理、研磨后,加入高纯铝粉再进行研磨,混合均匀后,得样品;其中,所述的高纯铝粉与步骤S10中检测的高纯铝粉为同一批次高纯铝粉中取出的同一份样品,但未经检测;
所述的氧化石墨烯和高纯铝粉的质量比为0.03-0.5:0.3-10;
S30:将所述的样品采用步骤S10的辉光放电质谱法进行检测,获得检测数据,经过分析获得氧化石墨烯中杂质元素及其含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,
所述的步骤S20中,干燥预处理为:将氧化石墨烯在真空下干燥4-12h。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,
所述的干燥预处理温度为50-500℃,真空度为-0.10MPa。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,
所述的步骤S20中,将氧化石墨烯进行干燥预处理,研磨10-30min后,加入高纯铝粉再研磨30-60min,混合均匀后,得样品。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,
所述的步骤S10和步骤S30中的辉光放电质谱检测的条件相同。
6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,
所述的步骤S10和步骤S30中的辉光放电质谱检测都进行平行检测5次,保存检测数据并计算检测结果的平均值。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,
所述的分析,排除钽块中带入的杂质元素,通过同一元素i的X(i)与Y(i)的差值判断氧化石墨烯中是否存在该元素;
若某一元素i,Y(i)-X(i)差值为负数,或者Y(i)-X(i)差值小于1ppm的,则氧化石墨烯中不含有该元素i;若差值大于1ppm的,可根据公式计算元素含量;
其中,所述的X(i)为步骤S10中高纯铝粉的元素含量检测结果平均值,单位为ppm;
所述的Y(i)为步骤S30中,样品的元素含量检测结果平均值,单位为ppm;
所述的元素i不代表C、O。
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,
所述的氧化石墨烯中元素i的质量Mi满足以下公式:
Mi=G(i)×10-6×MG=(MG+MAl)×Y(i)×10-6-MAl×X(i)×10-6式中:G(i)为完成预处理后,氧化石墨烯中元素i的含量,单位为ppm;
MAl为步骤S20中称取的高纯铝粉的质量,单位为克;
MG为完成干燥预处理后,氧化石墨烯的质量,单位为克;
所述的X(i)为步骤S10中高纯铝粉的元素含量检测结果平均值,单位为ppm;
所述的Y(i)为步骤S30中,样品的元素含量检测结果平均值,单位为ppm;
氧化石墨烯中元素i的含量GO(i)满足以下公式:
GO(i)/%=Mi/MGO×100%
式中,GO(i)为氧化石墨烯样品中,元素i的百分含量,单位为%;
Mi为氧化石墨烯样品中元素i的质量,单位为克;
MGO为氧化石墨烯样品的质量,单位为克。
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