[发明专利]一种同时检测土壤中铅镉重金属的电化学传感器的制备方法在审
申请号: | 202010165459.2 | 申请日: | 2020-03-11 |
公开(公告)号: | CN111208182A | 公开(公告)日: | 2020-05-29 |
发明(设计)人: | 张妍妍;尹佳琪;孙霞;郭业民 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/416;G01N27/48 |
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地址: | 255086 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 检测 土壤 中铅镉 重金属 电化学传感器 制备 方法 | ||
1.一种同时检测土壤中铅镉重金属的电化学传感器的制备方法,其特征在于:采用一步还原法同时制得还原氧化石墨烯和二硫化钼(见附图),通过涂覆方式修饰在玻碳电极表面,构建电化学传感器,优化实验条件,通过加入待测样品的溶出峰的溶出电位和峰值来定性定量检测目标离子。
2.根据权利要求1所述的同时检测土壤中铅镉重金属的电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述二硫化钼还原氧化石墨烯(MoS2-rGO)复合材料的制备方法:二水钼酸钠、氧化石墨烯混合超声30 min,加入硫脲后超声30 min,使其在体系中分散均匀,在搅拌的条件下油浴加热160℃ 维持12 h ,将得到的溶液离心后,用超纯水离心清洗3次,在60℃ 条件下烘干,配制成浓度为1 mg/ml的溶液。
3.根据权利要求1所述的同时检测土壤中铅镉重金属的电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述电化学传感器的构建过程:将MoS2-rGO复合物滴加到预处理过的玻碳电极的表面,干燥后再滴加Nafion溶液,待电极表面完全干燥后室温储存备用。
4.根据权利要求1所述的同时检测土壤中铅镉重金属的电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述电化学传感器的修饰材料:还原氧化石墨烯的导电性、高比表面积、含氧官能团;二硫化钼中结构中的硫和高比表面积;Nafion的质子交换能力可以排除其他离子的干扰,特异性吸附重金属离子,提高富集重金属离子的速度和能力。
5.根据权利要求1所述的同时检测土壤中铅镉重金属的电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述电化学传感器的检测条件:对缓冲溶液的pH值和电沉积时间进行优化并选择最佳沉积电位,比较在不同pH值和电沉积时间下的缓冲溶液中两种重金属离子的溶出峰的峰值,在最佳实验条件下检测。
6.根据权利要求1所述的同时检测土壤中铅镉重金属的电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述电化学传感器抗干扰能力的检测:在不同干扰离子存在的条件下测试电化学传感器的抗干扰能力,判断土壤中的其他离子是否会影响检测结果。
7.根据权利要求1所述的同时检测土壤中铅镉重金属的电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述电化学传感器可应用于两种重金属的检测分析,在一个体系中同时检测铅镉两种重金属。
8.根据权利要求1所述的同时检测土壤中铅镉重金属的电化学传感器的制备方法,其特征在于目标离子的检测方法:采用方波溶出伏安法在最佳实验条件下检测土壤样品,根据检测结果中溶出电流峰位置进行分析即可获知溶液中所含重金属离子的种类,溶出电流峰的大小与该金属离子的浓度成正比,据此可获得重金属离子浓度信息。
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