[发明专利]一种基于拉曼光谱的水中游离氯的检测方法有效

专利信息
申请号: 202010161006.2 申请日: 2020-03-10
公开(公告)号: CN111337473B 公开(公告)日: 2021-06-08
发明(设计)人: 钟鹭斌;郑煜铭;吴鹏 申请(专利权)人: 中国科学院城市环境研究所
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65
代理公司: 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 代理人: 吴大建;康志梅
地址: 361021 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 光谱 水中 游离 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种基于拉曼光谱的水中游离氯的检测方法,其包括以下步骤:

S1,通过界面自组装法制备表面增强拉曼基底材料;

S2,对步骤S1制得的表面增强拉曼基底材料进行修饰,获得具有标记物的表面增强拉曼基底材料;

S3,利用步骤S2中获得的具有标记物的表面增强拉曼基底材料,对已知浓度的系列次氯酸钠标准溶液进行检测,进而绘制游离氯检测的标准曲线;

S4,利用步骤S2中获得的具有标记物的表面增强拉曼基底材料,对待测水样中的游离氯进行检测,并将检测结果与步骤S3中绘制的标准曲线进行比较,获得待测水样中游离氯的浓度;

所述表面增强拉曼基底材料包括两层,其中一层为纳米粒子自组装层;所述纳米粒子自组装层的厚度为50~300nm;

所述纳米粒子选自金、银、铜、铂和它们的合金中的至少一种;

所述标记物能与游离氯发生反应,且所述标记物与表面增强拉曼基底材料形成金属-S键。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1的具体操作为:在纳米粒子溶液的上方加入含有高分子聚合物的有机溶液,然后纳米粒子上浮至油/水界面,并进行自组装;待加入的有机溶剂挥发完全后,高分子聚合物在界面形成薄膜,固定住界面处已组装的纳米粒子;将所述界面处获得的镶嵌纳米粒子组装结构的高分子薄膜取出,即得表面增强拉曼基底材料。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述表面增强拉曼基底材料厚度为10~300um。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述表面增强拉曼基底材料中的另一层为高分子聚合物支撑层,厚度为10~300um。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述高分子聚合物支撑层半包裹所述纳米粒子自组装层。

6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述纳米粒子的粒径选自10~100nm;和/或

所述高分子聚合物选自聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚氨酯和聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯中的至少一种;和/或

所述有机溶剂选自环己酮、甲苯、乙酸乙酯和环乙烷中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述纳米粒子的粒径选自40~60nm。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其特征在于,步骤S2的具体操作为:将步骤S1制得的表面增强拉曼基底材料浸泡于标记物溶液中,然后进行清洗,获得具有标记物的表面增强拉曼基底材料。

9.根据权利要求8中所述的方法,其特征在于,所述浸泡的时间为10-30分钟。

10.根据权利要求8中所述的方法,其特征在于,所述标记物选自4-氨基苯硫酚、4-硝基苯硫酚、4-巯基吡啶、半胱氨酸、谷胱甘肽和秋兰姆中的至少一种。

11.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其特征在于,步骤S3的具体操作为:将具有标记物的表面增强拉曼基底材料漂浮于已知浓度的系列次氯酸钠标准溶液表面,然后使用拉曼光谱仪检测在次氯酸钠标准溶液表面漂浮后的所述具有标记物的表面增强拉曼基底材料上的标记物的特征拉曼信号峰值,进而绘制拉曼信号峰值-游离氯浓度的标准曲线。

12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述系列次氯酸钠标准溶液的浓度为0~10.0ppm。

13.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述漂浮的时间为1~10分钟。

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