[发明专利]一种提纯多维纳米材料的方法及其装置

说明书

本发明提供了一种提纯多维纳米材料的方法及其装置，装置包括过滤缸、搅拌装置、溶液注入系统、滤液流出收集系统，所述过滤缸由过滤底座、过滤骨架以及附着在过滤骨架上的滤膜组成，所述滤膜通过过滤缸上的骨架固定在过滤缸上，与过滤底座垂直；该提纯方法，步骤简单、条件温和、高效快速，可应用于对纳米线、纳米片的提纯。

技术领域

本发明涉及多维纳米金属粉体制备，半导体芯片封装互连领域，尤其涉及一种纯多维纳米材料的方法及其装置。

背景技术

纳米材料的化学制备合成主要分为自上而下和自下而上两种，“自上而下”的方法：将较大尺寸(从微米级到厘米级)的物质通过各种刻蚀技术来制备我们所需要的纳米结构，其优点在于可以很方便的制备各种奇异的三维结构；“自下而上”则是将一些较小的结构单元(如原子、分子、纳米粒子等)通过弱的相互作用自组装构成纳米尺度上相对较大，较复杂的结构体系，其优点是节省材料，可以控制形貌，材料厚度等，缺点则是合成困难。但是无论是自上而下还是自下而上制备多维纳米材料，在制备的过程中往往都伴随副产物的出现。例如，以银纳米线的制备合成为例，在银纳米线的制备过程中，副产物纳米颗粒以及纳米短棒的形成是不可避免的，这是由于晶核的形成不是瞬时的，当银原子在晶核表面取向生长受限时，晶核会沿多条路径生长因而导致副产物的形成。此外，一些表面活性剂如PVP以及金属盐也存在于反应产物中，如果不对其提纯处理而直接使用，会大大降低器件中材料的性能。以银纳米线的透明导电网络为例，PVP的存在会显著提升纳米线之间的接触电阻和导电网络的方块电阻，进而降低其电学性能；而纳米颗粒由于不能提供有效的导电路径，对电学性能的提升非常有限，其存在反而会引起可见光范围内的光散射，造成透明导电膜光学性能的降低。二维材料以氮化硼纳米片为例，目前常见的文献报道关于氮化硼纳米片的制备通常采用机械球磨或者碱刻蚀六方氮化硼，但在机械球磨或者刻蚀的过程中会产生大量的氮化硼纳米颗粒副产物，因而颗粒和纳米片的分离成为了难点。

目前多维纳米材料的后处理提纯包括离心、过滤、选择性沉降、电泳以及渗析等方法，但都有其局限性，主要是步骤繁琐复杂，效率低下，耗费时间长，不利于实际生产过程中大规模和可重复制备。因此，为进一步提高多维纳米材料的质量，降低生产成本以实现用于商业应用，有必要进行开发一种工业上可扩展的，高性能的，成本可控的方法，用于大规模提纯多维纳米材料的方法。

发明内容

针对上述现有技术中所存在的技术问题，本发明提供了一种提纯多维纳米材料的装置，包括过滤缸、搅拌装置、溶液注入系统、滤液流出收集系统，所述过滤缸由过滤底座、过滤骨架以及附着在过滤骨架上的滤膜组成，所述滤膜通过过滤骨架固定在过滤底座上，与过滤底座垂直。

优选的，所述滤膜滤孔尺寸为100nm～10μm。

优选的，所述搅拌装置包括和与电动马达相连的搅拌桨。

优选的，所述搅拌桨选自单螺杆螺旋桨、双螺旋桨、多孔搅拌桨的一种。

优选的，所述电动马达与搅拌桨相连，在提纯中搅拌产生离心力，提供纳米材料在上滤出副产物的过滤压力。

优选的，所述溶液注入系统负责在搅拌过滤时注入置换溶剂，以保证过滤过程中搅拌离心过滤缸内多维纳米材料浓度相对稳定，所述滤液流出收集系统负责收集滤出的副产物。

由以上所述的提纯多维纳米材料装置的提纯多维纳米材料的方法，包括以下步骤:

S1:稀释剂稀释纳米材料母液，并通过溶液注入系统注入过滤缸中；

S2:以固定搅拌速度开启搅拌，搅拌时淋洗溶剂经溶液注入系统持续流入以补偿流走的滤液损失；

S3:搅拌60-180min停止加入淋洗溶剂，继续搅拌浓缩溶液；

S4:当浓缩溶液浓度达到1mg mL^-1-15mg mL^-1后，在过滤缸的底部收集纯化的浓缩液。