[发明专利]一种2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚二聚物的制备方法有效
| 申请号： | 202010147269.8 | 申请日： | 2020-03-05 |
| 公开（公告）号： | CN111217682B | 公开（公告）日： | 2022-07-12 |
| 发明（设计）人： | 郑畅;黄凤洪;李文林;向霞;刘昌盛;万楚筠;周琦;邓乾春;时杰;郑明明;汤虎 | 申请（专利权）人： | 中国农业科学院油料作物研究所 |
| 主分类号： | C07C43/23 | 分类号： | C07C43/23;C07C41/30;C07C41/34;C07C41/36 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 吕纪涛 |
| 地址： | 430062 湖北省武汉市武昌*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二甲 乙烯基 苯酚 二聚物 制备 方法 | ||
1.一种2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚二聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合成：称取5mmol芥子酸于锥形瓶中，加入50mL 1mol/L的硫酸溶液，振摇使体系混合均匀；将锥形瓶连接于油浴和回流冷凝管，设置油浴温度，使回流反应温度为135℃，回流反应2h；
(2)萃取：取下锥形瓶冷却至室温，分别用30mL无水乙醚萃取3次，合并有机相；将萃取液过无水硫酸钠干燥，再在真空度0.05MPa，温度30℃条件下真空旋转蒸发，得到粘稠状浓缩物；
(3)纯化：用60％甲醇溶解浓缩物，注入制备型液相色谱仪LC-6AD，液相色谱的参数包括：反相色谱柱C18分离，以质量分数为60％的甲醇溶液为流动相进行等度洗脱，流动相的流速为8mL/min，进样量为5mL/min，紫外检测器在线检测，检测波长为270nm，当检测出2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚二聚物色谱峰时，开始收集2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚二聚物组分；
(4）干燥：将收集到的2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚二聚物溶液置于容器内，设定冷冻干燥条件为：真空度0.95mbar，冷肼温度-48℃，搁板温度0℃，冻干后得到2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚二聚物白色粉末。
2.一种2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚二聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合成：称取2.5mmol芥子酸于锥形瓶中，加入25mL 0.5mol/L的盐酸溶液，振摇使体系混合均匀；将锥形瓶连接于油浴和回流冷凝管，设置油浴温度，使回流反应温度为105℃，回流反应1.5h；
(2)萃取：取下锥形瓶冷却至室温，分别用10mL石油醚萃取3次，合并有机相；将萃取液过无水硫酸钠干燥，再在真空度0.05MPa，温度40℃条件下旋转浓缩干燥，得到粘稠状浓缩物；
(3)纯化：用70％甲醇溶解浓缩物，注入制备型液相色谱仪LC-6AD，液相色谱的参数包括：反相色谱柱C18分离，以质量分数为70％的甲醇溶液为流动相进行等度洗脱，流动相的流速为6mL/min，进样量为4mL/min，紫外检测器在线检测，检测波长为270nm，当检测出2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚二聚物色谱峰时，开始收集2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚二聚物组分；
(4)干燥：将收集到的2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚二聚物溶液置于容器内，设定冷冻干燥条件为：真空度0.65mbar，冷肼温度-48℃，搁板温度5℃，冻干后得到2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚二聚物白色粉末。
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