[发明专利]一种连续合成吖啶酮的方法有效
申请号: | 202010147248.6 | 申请日: | 2020-03-05 |
公开(公告)号: | CN111205225B | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
发明(设计)人: | 孙克娜;张本松;王致峰;葛源;张海波 | 申请(专利权)人: | 山东豪迈化工技术有限公司 |
主分类号: | C07D219/06 | 分类号: | C07D219/06;B01J19/00 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 武欢欢 |
地址: | 266045 山东省青岛*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 合成 吖啶酮 方法 | ||
1.一种连续合成吖啶酮的方法,其特征在于:采用的反应器为微通道反应器;所述方法,包括进料;所述进料,微通道反应器的物料总流速为46 ml/min -3L/min,背压为0.18-0.22MPa;所述进料,N-苯基邻氨基苯甲酸与脱水剂的摩尔比为1:1.0-1.5,微通道反应器温度为80-130℃,停留时间为30-60s;
所述脱水剂为对甲苯磺酸或浓硫酸;
N-苯基邻氨基苯甲酸溶液与对甲苯磺酸溶液的进料体积比为:1.06-1.4:1;N-苯基邻氨基苯甲酸溶液与浓硫酸的进料体积比为:16-16.4:1;
所述N-苯基邻氨基苯甲酸溶液,溶剂为甲苯;
所述对甲苯磺酸溶液,溶剂为甲苯;
所述N-苯基邻氨基苯甲酸溶液的进料流速为24.6ml/min-1.6L/min,所述对甲苯磺酸溶液的进料流速为21.4ml/min-1.4L/min;所述浓硫酸的进料流速为3.5-4.5ml/min;
所述吖啶酮的收率为88%-93.1%。
2.根据权利要求1所述的一种连续合成吖啶酮的方法,其特征在于:所述N-苯基邻氨基苯甲酸溶液、对甲苯磺酸溶液进料前保持温度为103-107℃。
3.根据权利要求1所述的一种连续合成吖啶酮的方法,其特征在于:所述方法,还包括溶解;所述溶解,在加热条件下,将N-苯基邻氨基苯甲酸采用溶剂溶解,得到N-苯基邻氨基苯甲酸溶液;所述脱水剂为对甲苯磺酸时,在加热条件下,将对甲苯磺酸采用溶剂溶解,得到对甲苯磺酸溶液。
4.根据权利要求3所述的一种连续合成吖啶酮的方法,其特征在于:所述N-苯基邻氨基苯甲酸与溶剂的摩尔体积比为:1mol:0.85-0.95L;所述对甲苯磺酸与溶剂的摩尔体积比为1mol:0.55-0.65L。
5.根据权利要求1所述的一种连续合成吖啶酮的方法,其特征在于:所述方法,还包括出料,所述出料,进料30-60s后,开始出料,出料1.4-2.5min之后,开始收集产品。
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