[发明专利]一种干香菇中二氧化硫的测定方法

说明书

本发明公开了一种干香菇中二氧化硫的测定方法，具体步骤为：(1)称取5g粉碎后的香菇置于提取瓶中，同时进行空白试验；2)加入100ml水；(3)加入吸附剂置于提取管中；(4)冷凝回流2h；(5)将处理后的样品溶液转移至蒸馏装置，冷凝管下端插入预先备有25mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下；(6)在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液,加热蒸馏；(7)少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；(8)当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min；(9)用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；(10)摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且30s内不褪色为；记录消耗的碘标准滴定溶液体积；(11)计算二氧化硫含量止。本发明操作简便，推广性强。

技术领域

本发明涉及食品检测领域技术领域，特别涉及一种干香菇中二氧化硫的测定方法。

背景技术

食品中二氧化硫含量传统检测方法是盐酸副玫瑰苯胺法和蒸馏-碘量法。盐酸副玫瑰苯胺法的原理是：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸苯玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，于550nm波长处测吸光度，与标准曲线比较定量。由于此方法检测过程复杂，结果稳定性欠佳，并且使用的四氯汞钠吸收液毒性较大，因此，盐酸副玫瑰苯胺法在现行国标中已被删除。目前，二氧化硫的国标检测方法是GB 5009.34-2016，即蒸馏-碘量法，其检测原理是：在蒸馏瓶中对样品进行酸化、蒸馏，馏出物用乙酸铅溶液吸收，吸收后的溶液用盐酸酸化后，加入淀粉指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，根据所消耗的碘标准溶液量计算样品中二氧化硫的含量。此标准适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定。但是，在实际检测过程中，对于香菇等含有挥发性芳香物质的样品，由于挥发性物质与二氧化硫会一同蒸馏出，并被吸收至滴定瓶中，使吸收液呈黄褐色，用碘标准溶液滴定时会先出现红色，然后变成蓝色，滴定终点无法准确的判断，测定结果严重偏离真实值。

发明内容

发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术中的不足，提供一种吸附剂回收率高，污染小，操作简便的干香菇中二氧化硫的测定方法。

技术方案：一种干香菇中二氧化硫的测定方法，具体步骤为：

(1)称取5g粉碎后的香菇放置于索氏抽提提取瓶中；

(2)加入100ml水；

(3)加入吸附剂置于提取管中；

(4)冷凝回流2h；

在(1)-(4)步骤进行时，同时进行空白试验；

(5)将处理后的样品溶液转移至蒸馏装置，冷凝管下端插入预先备有25mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下；

(6)在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液,立即盖塞，加热蒸馏；

(7)少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；

(8)当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min；

(9)用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；

在(5)-(7)步骤进行时，同时进行空白试验；

(10)向取下的碘量瓶中依次加入10mL盐酸、1mL淀粉指示液，摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且30s内不褪色为止，记录消耗的碘标准滴定溶液体积；

(11)计算二氧化硫含量。

本发明的进一步改进在于，步骤(11)中使用的计算公式为：

其中，W：试样中二氧化硫总含量(以SO₂计)，单位为克每千克(g/kg)；

V：滴定样品所用的碘标准溶液体积，单位为毫升(mL)；